一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯B的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯Ｂ的制备方法，采用高速逆流萃取、柱层析分离、重结晶相结合的方法，不但可除去银杏叶粗提物中的烷基酚酸类等多种有害杂质，而且，提高了银杏内酯Ｂ的收率，提高了产品的含量，达到十分理想的分离纯化目的，且适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种从银杏叶或银杏叶提取物中提取银杏内酯Ｂ的制备方法，包括下列步骤：一、原料的选择及处理：（１）、银杏浸膏（总黄酮２４％、总内酯６％，１５－２５婆美度）；（２）、银杏提取物（粉末：总黄酮２４％、总内酯６％），用适量（ １－２倍体积）纯净水溶解后，待用；（３）、新鲜、干燥的银杏绿叶，烘干，温度控制在７０℃，去杂、粉碎，过６０目筛，用６０％乙醇提取２次，每次６０－９０分钟，合并提取液，减压浓缩，回收乙醇；浓缩液加２倍的水，沉淀２４小时，离心，取上清液 上ＨＰ－２０吸附柱，先用水冲洗，然后用８０％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩。二、高速逆流萃取：１）将银杏浸膏或浓缩后的提取液导入萃取塔内，从塔底均匀加入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取，乙酸乙酯用量一般为药液的１．５～２．５倍，循环次数 为４～５次，不同塔体，分开收集；２）将萃取后的乙酸乙酯进行回收，得到稠膏，浓缩至２０－２５婆美度，６５－７０℃真空干燥、粉碎到９０－１００目，得到银杏内酯产品；三、柱层析、重结晶：１）将得到的银杏内酯，用７５－８５％ 乙醇溶解后，通过８０－１２０目的聚酰胺柱，收集流出液；２）将流出液再通过型号为ＨＰ－２０的大孔树脂柱，然后，用去离子水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为７５－８５％的乙醇溶液洗脱，当流出液颜色接近无色时，停止洗脱，收集洗脱液，浓缩 至２０－２５婆美度的浸膏；３）将浸膏置于４℃以下环境冷藏，静置后，逐渐有晶体析出，３小时后，收集结晶，抽滤，再用７５－８５％乙醇溶解结晶，重结晶，重结晶两次后，将白色沉淀真空烘干至恒重，得银杏内酯Ｂ产品，含量可达９５％以上。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙步祥，汤凌志，李杰，梁远胜，杨文国，蒋小三，易永基，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]