本发明专利技术公开了一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，包括如下步骤：将干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过筛后放入提取罐，加碱水浸泡，超声提取，过经预处理后的大孔吸附树脂柱；酸水洗脱；乙醇洗脱；浓缩干燥得到水飞蓟素，本发明专利技术在提取过程中避免使用有害溶剂，避免了有害溶剂对环境的污染；在常温常压条件下即可完成操作，降低能耗，操作方便安全；经过大孔吸附树脂分离纯化，提高了水飞蓟宾含量，水飞蓟素产品纯度较高，产品中无溶剂残留。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提取水飞蓟素的方法，特别是涉及一种大孔吸附树脂分离水飞蓟素的 方法。
技术介绍
水飞蓟素为黄酮木酯素化合物的混合物，包括水飞蓟宾(silybin)、脱氢水飞蓟宾 (dehydrosi-Silybin)、聚水飞蓟宾(silybinomer)、异水飞蓟宾(isosilybin) 、 zK飞蓟亭 (silychristin)、水飞蓟宁(silydianin)等化合物，其中水飞蓟宾是其主要活性成分。水 飞蓟素在肝病治疗领域被广为应用，另外还具有抗肿瘤、治疗糖尿病等作用。随着制剂技 术的发展，水飞蓟素在医药领域将有更加广阔的应用前景。水飞蓟素还是保健食品和化妆 品的重要原料，随着世界医药和保健食品的快速发展，水飞蓟素的应用将有更大的发展空 间。水飞蓟素有多种提取分离方法，但主要方法是先将水飞蓟种子去油，再以乙醇、甲醇、 丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂加热回流，经过多次萃取、洗脱，提取分离得到水飞蓟素产品。 由于在制备过程中使用了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等对人体有害溶剂来提取，因此产品存在 着有害溶剂残留，残留量超标等问题，而且该方法操作时间长，能耗大，污染环境。也有 研究用高温高压热水代替有机溶剂提取水飞蓟素的，但是高温高压生产难度大，危险性高， 不利于工业生产。大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取 精制中草药有效成分的一种有效方法。黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。但到目前 还未见应用碱水做溶剂，大孔树脂做介质分离提取水飞蓟素的专利和论文报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的操作时间长，能耗大，污染环境及产品有机杂 质含量大的不足，提供。 本专利技术的技术方案概述如下，其特征包括如下步骤-(1) 水飞蓟籽预处理取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过20-100目筛，置干燥处备 用；(2) 碱水提取将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10-14的无机 碱的水溶液直至淹没物料，20—3(TC浸泡20-60分钟进行提取或将经步骤(1)处理的水 飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为10-14的碱性水溶液直至淹没物料，浸泡20-60分钟， 在20—3(TC超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为10—40分钟；(3) 在20—30'C过经预处理后的大孔吸附树脂柱；(4) 酸水洗脱在20 — 30。C，常压下，以2-4BV/h流速，用pH为2-4的酸的水溶液洗脱 树脂，洗脱体积为5-7BV:(5) 乙醇洗脱在20—30。C，常压下，以2-4BV/h流速，用体积百分浓度为50%-95%的乙 醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为11-15BV;(6) 浓縮干燥收集乙醇洗脱液，浓縮，回收乙醇，减压干燥，"微粉化，得到水飞蓟素。 所述无机碱的水溶液的pH为13，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化钙或碳酸氢钠。所述大孔吸附树脂的型号为AB-8型或NKA型或S-8型或D4060型。 所述酸的水溶液的pH为2. 0-4. 0，所述酸为盐酸或冰醋酸或硫酸或磷酸或硝酸。 本专利技术具有的优点(1) 提取过程中避免使用有害溶剂，避免了有害溶剂对环境的污染；(2) 在常温常压条件下既可完成操作，降低能耗，操作方便安全；(3) 经过大孔吸附树脂分离纯化，提高了水飞蓟宾含量，水飞蓟素产品纯度较高，产品 中无溶剂残留。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。 实施例1，其特征包括如下步骤(1) 水飞蓟籽预处理取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过40目筛，置干燥处备用；(2) 碱水提取将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为13的氢氧化钠的水溶液直至淹没物料，25。C浸泡40分钟，在25。C超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为30分钟；(3) 在25。C过经预处理后的AB-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为10:1;(4) 酸水洗脱在25。C，常压下，以3BV/h流速，用pH为3的盐酸的水溶液洗脱树脂， 洗脱体积为6BV:(5) 乙醇洗脱在25。C，常压下，以3BV/h流速，用体积百分浓度为70%的乙醇水溶液洗 脱树脂，洗脱体积为12BV;(6) 浓縮干燥收集乙醇洗脱液，浓縮，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。 实施例2，其特征包括如下步骤(1) 水飞蓟籽预处理取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过60目筛，置干燥处备用；(2) 碱水提取将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为12的氢氧化 钾的水溶液直至淹没物料，2(TC浸泡60分钟，在2(TC超声提取浸泡后的物料，超声提 取的时间为40分钟；(3) 在26t:过经预处理后的NKA型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为l;(4) 酸水洗脱在20°C，常压下，以2BV/h流速，用pH为2的冰醋酸水溶液洗脱树脂， 洗脱体积为5BV:(5) 乙醇洗脱在26。C，常压下，以2BV/h流速，用体积百分浓度为85%的乙醇水溶液洗 脱树脂，洗脱体积为13BV;(6) 浓縮干燥收集乙醇洗脱液，浓縮，回收乙醇，减压干燥，，微粉化，得到水飞蓟素。 实施例3 '，其特征包括如下步骤(1) 水飞蓟籽预处理取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过20目筛，置干燥处备用；(2) 碱水提取将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为IO的碳酸氢 钠的水溶液直至淹没物料，3(TC浸泡20分钟，在30。C超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为IO分钟；(3) 在2(TC过经预处理后的S-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为15:1;(4) 酸水洗脱在3(TC，常压下，以4BV/h流速，用pH为4的硫酸水溶液洗脱树脂，洗 脱体积为7BV:(5) 乙醇洗脱在2(TC，常压下，以4BV/h流速，用体积百分浓度为60%的乙醇水溶液洗 脱树脂，洗脱体积为13BV;(6) 浓縮干燥收集乙醇洗脱液，浓縮，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。 实施例4，其特征包括如下步骤-(1) 水飞蓟籽预处理取干燥水飞蓟籽，压搾去油，粉碎，过100目筛，置干燥处备用；(2) 碱水提取将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为14的氢氧化 钙的水溶液直至淹没物料，25'C浸泡40分钟进行提取；(3) 在3CTC过经预处理后的D4060型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为10:1;(4) 酸水洗脱在25t:，常压下，以3BV/h流速，用pH为3的磷酸水溶液洗脱树脂，洗 脱体积为6BV:(5) 乙醇洗脱在3(TC，常压下，以3BV/h流速，用体积百分浓度为80%的乙醇水溶液洗 脱树脂，洗脱体积为12BV;(6) 浓縮干燥收集乙醇洗脱液，浓縮，回收乙醇，减压于燥，微粉化，得到水飞蓟素。 实施例5，其特征包括如下步骤(1) 水飞蓟籽预处理取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过40目筛，置干燥处备用；(2) 碱水提取将经步骤(1)处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入pH为13的氢氧化 钠的水溶液直至淹没物料，3CTC浸泡20分钟进行提取；(3) 在25'C过经预处理后的AB-8型大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱的高径比为8:1;(4) 酸水洗脱在26t:，常压下，以3BV/h流速，用pH为2的盐硝酸水溶液洗脱树脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法，其特征包括如下步骤： （１）水飞蓟籽预处理：取干燥水飞蓟籽，压榨去油，粉碎，过２０－１００目筛，置干燥处备用； （２）碱水提取：将经步骤（１）处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入ｐＨ为１０－１４的无机碱的水溶液直至淹没物料，２０－３０℃浸泡２０－６０分钟进行提取或将经步骤（１）处理的水飞蓟籽粉末放入提取罐，加入ｐＨ为１０－１４的碱性水溶液直至淹没物料，浸泡２０－６０分钟，在２０－３０℃超声提取浸泡后的物料，超声提取的时间为１０－４０分钟； （３）在２０－３０℃过经预处理后的大孔吸附树脂柱； （４）酸水洗脱：在２０－３０℃，常压下，以２－４ＢＶ／ｈ流速，用ｐＨ为２－４的酸的水溶液洗脱树脂，洗脱体积为５－７ＢＶ： （５）乙醇洗脱：在２０－３０℃，常压下，以２－４ＢＶ／ｈ流速，用体积百分浓度为５０％－９５％的乙醇水溶液洗脱树脂，洗脱体积为１１－１５ＢＶ； （６）浓缩干燥：收集乙醇洗脱液，浓缩，回收乙醇，减压干燥，微粉化，得到水飞蓟素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：葛志强，李曦，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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