光谱仪校准方法和参考材料技术

本发明专利技术涉及一种用于光谱仪的校准方法和一种参考材料。本发明专利技术的目的是提供一种用于光谱仪的校准方法和一种有助于光谱仪的所述校准的参考材料。所述目的通过一种用于光谱仪校准的方法来解决，其中参考材料具有均质元素内容。此外，通过惰性涂层保护所述参考材料。所述参考材料用于所述光谱仪的校准。所述目的进一步通过一种具有由惰性涂层保护的均质元素内容的参考材料来解决。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于光谱仪的校准方法和一种参考材料。
技术介绍
钢铁合金的组合物可以使用不同的分析技术来测定。这些技术之一的光发射光谱法包括激发需要了解其组成物的目标样品的原子并检查从激发态到低能态跃迁期间原子发射的光子的波长。周期表中的每个元素当其原子从激发态返回到低能态时发射离散波长的特征集。通过检测并分析这些波长，可以根据示出光谱强度比(元素的绝对辐射功率/碱金属的绝对辐射功率)与标准样品中的元素浓度之间的关系的校准曲线来测定样品的元素组成物。光谱的光可通过用电磁辐射照射来产生，例如通过激光、X射线产生，但通常通过入射到需要了解其元素组成物的目标上的由火花发生器产生的短火花产生。与能量源无关，此类发射光谱仪的准确性和可靠性取决于用于接收从样品发射的辐射的检测器和光学器件的准确性和质量。光谱仪的输出可随时间而偏移。归因于光学器件、激发源、处理电子器件和甚至环境室温或湿度的变化，可能需要进行偏移校正。这些变化会引起强度比从初始校准期间记录的那些强度比偏移。为了保证准确性，必要时，应使用具有良好定义的组成物的参考材料检查检测器和/或光学器件响应并再校准光谱仪。对曲线进行偏移校正的过程具有许多名称：归一化、标准化和再校准。不论为过程指定的名称是什么，曲线都被调整回其在初始校准时的状态。如果未进行偏移校正，会出现误差，并会产生错误的浓度读数。实施偏移校正的时序是关键。然而，这由个别实验室考虑分析的关键性来确定。一些实验室定期进行检查或SPC标准以确定仪器是否在允许的公差范围内。仪器的稳定性和占空比决定检查偏移的周期。至少应每隔一小时或在运行一批样品之前检查偏移以确保结果的质量。如果未设置偏移检测公差，那么必须至少实现对实验室仪器每次换班时进行偏移校正，且对移动仪器每小时进行偏移校正。如果分析师不能确定仪器的状态，那么应在任何样品分析之前即进行偏移校正以维持最佳准确性。由于待分析的目标样品的光谱强度比是来自此前制备且已知的参考校准曲线，因此对目标样品的分析的精确度取决于此前产生的校准曲线的准确性。因此，均质且已知的元素内容的标准参考材料是准确分析所必需的。应将这些标准选择为覆盖光谱仪能够测量的所有元素的浓度范围。该标准还应匹配所评估的结构和合金类型。用于常规校准的一种此类标准参考材料是直径例如为40mm到60mm的圆形锭。在每次使用前，必须通过研磨或碾磨制备锭的表面，以获得表面不呈现氧化或其它化学变化的新的活性表面。以这种方式可以获得准确测量结果并提供一致的校准曲线。获得金属的代表性分析的程序和方法在所属领域中是众所周知的。在杜尔斯基T.R(DulskiT.R)的金属化学分析手册(AManualfortheChemicalAnalysisofMetals)(ASTM国际(ASTMInternational)，1996年)或出版物ASTME1009中充分描述了碳和低合金钢的分析。参考材料可在市面上购得且例如从来自MBH分析有限公司(MBHAnalyticalLTD)(HollandHouse,QueensRoad,Barnet,EN54DJ,England，英格兰)的MBH目录2014中获知。根据公开的程序，例如：美国标准ASTME415-14(通过火花原子发射光谱法分析碳和低合金钢的标准测试方法)或ASTME716-10标准(通过光谱化学分析测定化学组成物的铝和铝合金的取样和样品制备的标准实践)，在针对钢的日本标准JISZ2611和JISZ2612、针对铝的日本标准JISH1305以及针对钢的欧洲标准DIN51009和针对铝的欧洲标准DIN14726中，样品的全状态研磨制备及其表面应不含污染物。分析领域的技术人员习惯于并训练以(甚至当标准参考材料容纳于保护运输容器中时)研磨标准参考材料。所引用的国家标准程序指示同一样品的表面的更新提供连续性的结果。所属领域中众所周知，一旦制备了样品，表面就会因与环境的相互作用而开始劣化。如之前所述，分析的准确性取决于再校准的质量，并且再校准的质量取决于参考标准在其组成物方面的质量，且更重要的，取决于分析之前的制备。样品制备的技术在所属领域中已知。在一些情况下，这是完全手动的操作，本身经受微小的变化。在实验室设置中，此变化可以被控制到可接受的水平。在靠近冶金工艺安装光发射摄谱仪的工业环境中，这些装置可能经受同样严格的再校准过程，然而，由于仪器上的环境压力，可能需要较高频率的再校准。通常，熟悉再校准过程的技术人员必须行进到仪器所在的位置，或在移动设备的情况下，必需进行现场校准或将装置返回到经认证的校准机构。再校准是劳动密集且必要的工作，花费实验室相当大比例的与复验制备参考材料用于校准有关的分析成本。样品表面必须研磨或碾磨平整，不含此过程的残留物，并在表面上具有最大工具印痕。这可以是手动或自动的，但仍需要标准参考材料的加载和检索和离析。材料供给业中常见用惰性气体(例如瓶子或安瓿)运送反应材料。所属领域中已知使用例如塑料薄膜、油漆，油，陶瓷和CVD膜的保护涂层来防止金属部件氧化和防腐。金属涂层在电触头行业众所周知用于耐腐蚀性。在布朗(Brown)等人的第4,189,204号美国专利中揭示了已经使用银涂层来改进导电性并提供耐腐蚀性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于光谱仪的校准方法和一种有助于光谱仪校准的参考材料。本专利技术的目的通过一种包括根据权利要求1所述的特征的方法以及通过进一步的独立权利要求的主题来解决。附属权利要求是指本专利技术的优选实施例。所述目的因此通过一种用于光谱仪校准的方法来解决，其中参考材料具有均质元素内容。此外，通过惰性涂层保护参考材料，所述惰性涂层保护参考材料的可复验表面。参考材料用于在接收条件下的光谱仪校准，而无需额外的制备。保护涂层意义上的“惰性”不与元素的绝对非易挥发性相关，而是与环境退化的实际抵抗性相关，并且更确切地说与氧化相关。由于涂层，因此不必通过研磨或碾磨制备参考材料的表面以获得表面不呈现氧化或其它化学变化的新的活性表面。因此，本专利技术允许减少技术工作。由于不需要复杂的制备，因此可以进行参考材料从分配装置到光谱仪的自动传送以用于校准，这允许进一步减少技术工作。在本专利技术的优选实施例中，将参考材料保持在分配装置内的惰性气体气氛或真空下，这允许长期存放参考材料。优选地，氩气可以用作惰性气体。在本专利技术的优选实施例中，在校准之后通过光谱仪测量钢的组成物。钢是铁和碳的合金。在本专利技术的优选实施例中，在校准之后通过光谱仪测量所有类型的含铁金属和非铁金属(包含贵金属、合金和铁合金)的组成物，包含如金属粉末。在本专利技术的优选实施例中，惰性涂层不包括将在钢或铁合金中测量的元素为避免虚假结果。可进一步优选的是，替代或补充惰性涂层，使用惰性气体来保护均质内容。在本专利技术的优选实施例中，在光谱仪校准之前将优选地呈硬币形式的多个参考材料分别插入到卡盒中，卡盒的容器包括盖子。在本专利技术的优选实施例中，在光谱仪校准之前将包括多个参考材料的一个或多个卡盒插入到存放和分配装置中，其中根据远程供应可将参考材料保持在真空下或在惰性气体气氛下。惰性气体(例如，氩气，但也可能是其它气体)保护参考材料的再校准表面和保护涂层免受环境污染。在本专利技术的优选实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于光谱仪的校准的方法，其特征在于，使用参考材料用于所述光谱仪的校准，其中所述参考材料具有由惰性涂层(2)保护的均质元素内容(1)。

【技术特征摘要】
2015.04.16 EP 15163879.81.一种用于光谱仪的校准的方法，其特征在于，使用参考材料用于所述光谱仪的校准，其中所述参考材料具有由惰性涂层(2)保护的均质元素内容(1)。2.根据前述权利要求所述的方法，其特征在于，将所述参考材料(1、2)从分配装置自动传递到所述光谱仪以用于校准。3.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，在校准之前将所述参考材料保持在惰性气体气氛或真空下。4.根据前述权利要求所述的方法，其特征在于，所述惰性气体是氩气。5.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，在所述校准之后通过所述光谱仪测量铁合金或钢合金的组成物。6.根据前述权利要求所述的方法，其特征在于，所述惰性涂层不包括将在钢或铁合金中测量的元素。7.根据前述权利要求中的一项所述的方法，其特征在于，替代或补充所述惰性涂层，使用惰性气体来保护所述均质内容。8.一种具有均质元素内容的用于根据前述权利要求中的一项所述的光谱仪校准的参考材料，其特征在于，所述内容由惰性涂层保护。9.根据前述权利要求所述的参考材料，其特征在于，所述惰性涂层由Ag、Au、Pt、Ir和/或Rh或其合金构成。10.根据前述权利要求中的一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕卡·拉莫兰特，
申请(专利权)人：贺利氏电子耐特国际股份公司，
类型：发明
国别省市：比利时;BE