本发明专利技术涉及一步法制备海因的工艺，即在滴流床反应器中，以羟基乙腈、二氧化碳和氨气为原料，以固体酸为填料和催化剂一步法制备海因。羟基乙腈以１００－３００ｍＬ／ｈ流量从床层顶部流入滴流床，二氧化碳和氨气则分别以０．０１－０．１ｍ↑［３］／ｈ和０．００５－０．０６ｍ↑［３］／ｈ流量从床层底部通入，４０－１２０℃下反应２－５小时，收集反应液、浓缩至反应液的１／３－１／４，放置结晶一段时间后过滤得到初品，经重结晶、干燥得海因，海因的合成收率最高达到７４．８５％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一步法制备海因的工艺，即在滴流床反应器中，以羟基乙腈、二氧化碳和氨气为原料，以固体酸为填料和催化剂一步法制备海因。
技术介绍
海因又名乙内酰脲，化学名2，4-咪唑二酮，是一种重要的化学中间体，广泛应用于医药、农药和化工行业。近年来，随着研究的深入，海因在水处理、防腐和涂料等领域的需求日渐增大。海因的制备方法目前有很多报道，主要分为高压法和常压法两种。例如日本专利报道了高压条件下甲醛、氰化氢、氨气和碳酸铵可以合成海因(JP 61072761，JP 61083164)。William等人以氨基乙腈和碳酸铵为原料，在加压的情况下，67-79℃反应2小时，蒸去水分后将残余物与浓硫酸高温回流3小时，得到海因，反应收率最高可达70％(US2402134)。欧阳平凯等人(ZL 99114160.1)在常压条件下以羟基乙腈、碳酸氢铵和二氧化碳为原料进行了海因的制备。无论是高压法还是常压法，两种制备工艺均为两步反应即第一步先合成海因酸，然后酸化关环获得海因；该工艺不仅路线冗长，而且需要利用大量的无机酸，既增加了成本，又造成了大量废酸溶液的排放。
技术实现思路
本专利技术的目的是一步法制备海因，在滴流床反应器中，从床层上部连续流加羟基乙腈，二氧化碳和氨气分别从底部通入，以滴流床中的固体酸为填料和催化剂进行一步法制备海因，该法省去了酸化过程，减少了无机酸利用带来的环境污染。并可以实现生产的连续化。本专利技术的目的可以通过下列措施来达到一步法制备海因工艺，其特征是在滴流床反应器中，以固体酸为填料和催化剂，羟基乙腈以100-300mL/h流量从床层顶部流入滴流床，二氧化碳和氨气则分别以0.01-0.1m3/h和0.005-0.06m3/h流量从床层底部通入，40-120℃下反应2-5小时，待反应耗尽后，收集反应后得到的溶液，然后浓缩至反应液的1/3-1/4，室温放置一段时间过滤得到海因粗品，经重结晶、干燥得海因干品。本专利技术的目的还可以通过下列措施来达到羟基乙腈的最佳流速为140-250mL/h；二氧化碳最佳流量为0.02-0.08m3/h；氨气最佳流量为0.01-0.04m3/h；反应最佳温度为50-110℃；反应最佳时间为2.5-4小时；本专利技术具有如下优点1.采用滴流床反应器进行海因的制备，可以实现海因的连续制备；2.以固体酸为填料和催化剂，可一步合成获得海因，简化了海因合成工艺；3.一步法合成海因，避免了大量无机酸的运用，降低了成本和减少了环境污染；具体实施方式实施例1配制4mol/L的羟基乙腈溶液500ml，以200mL/h流速从顶部滴加入滴流床反应器内，二氧化碳和氨气从床体底部分别以0.04m3/h和0.02m3/h的速度从底部通入，床体通过夹套加热，温度控制在70℃，待反应液耗尽后，收集反应后得到的溶液，经浓缩至原体积的1/3-1/4后，冷却结晶得海因，重结晶经真空干燥后得海因138g，纯度为99.5％，得率为68.66％。实施例2配制4mol/L的羟基乙腈溶液500ml，以200mL/h流速从顶部滴加入滴流床反应器内，二氧化碳和氨气从床体底部分别以0.045m3/h和0.02m3/h的速度从底部通入，床体通过夹套加热，温度控制在70℃，待反应液耗尽后，收集反应后得到的溶液，经浓缩至原体积的1/3-1/4后，冷却结晶得海因，重结晶经真空干燥后得海因142g，纯度为99.7％，得率为70.79％。实施例3配制4mol/L的羟基乙腈溶液500ml，以200mL/h流速从顶部滴加入滴流床反应器内，二氧化碳和氨气从床体底部分别以0.045m3/h和0.025m3/h的速度从底部通入，床体通过夹套加热，温度控制在70℃，待反应液耗尽后，收集反应后得到的溶液，经浓缩至原体积的1/3-1/4后，冷却结晶得海因，重结晶经真空干燥后得海因130g，纯度为99.2％，得率为64.48％。实施例4配制4mol/L的羟基乙腈溶液500ml，以200mL/h流速从顶部滴加入滴流床反应器内，二氧化碳和氨气从床体底部分别以0.05m3/h和0.02m3/h的速度从底部通入，床体通过夹套加热，温度控制在70℃，待反应液耗尽后，收集反应后得到的溶液，经浓缩至原体积的1/3-1/4后，冷却结晶得海因，重结晶经真空干燥后得海因150g，纯度为99.8％，得率为74.85％。实施例5配制4mol/L的羟基乙腈溶液500ml，以200mL/h流速从顶部滴加入滴流床反应器内，二氧化碳和氨气从床体底部分别以0.05m3/h和0.03m3/h的速度从底部通入，床体通过夹套加热，温度控制在70℃，待反应液耗尽后，收集反应后得到的溶液，经浓缩至原体积的1/3-1/4后，冷却结晶得海因，重结晶经真空干燥后得海因145g，纯度为99.4％，得率为72.07％。权利要求1.一步法制备海因工艺，其特征是在滴流床反应器中，以固体酸为填料和催化剂，羟基乙腈以100-300mL/h流量从床层顶部流入滴流床，二氧化碳和氨气则分别以0.01-0.1m3/h和0.005-0.06m3/h流量从床层底部通入，40-120℃下反应2-5小时，待反应耗尽后，收集反应后得到的溶液，然后浓缩至反应液的1/3-1/4，室温放置一段时间过滤得到海因粗品，经重结晶、干燥得海因干品。2.根据权利要求1所述的一步法制备海因的工艺，其特征是羟基乙腈以140-250mL/h流量从床层顶部流入滴流床，二氧化碳和氨气则分别以0.02-0.08m3/h和0.01-0.04m3/h流量从床层底部通入。3.根据权利要求1所述的一步法制备海因的工艺，其特征是反应温度为50-110℃，反应时间为2.5-4小时。全文摘要本专利技术涉及一步法制备海因的工艺，即在滴流床反应器中，以羟基乙腈、二氧化碳和氨气为原料，以固体酸为填料和催化剂一步法制备海因。羟基乙腈以100－300mL/h流量从床层顶部流入滴流床，二氧化碳和氨气则分别以0.01－0.1m文档编号C07D233/72GK1616435SQ200410042000公开日2005年5月18日 申请日期2004年9月15日 优先权日2004年9月15日专利技术者韦萍, 周华, 于荣华, 欧阳嘉, 卢定强, 欧阳平凯 申请人:南京工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一步法制备海因工艺，其特征是在滴流床反应器中，以固体酸为填料和催化剂，羟基乙腈以１００－３００ｍＬ／ｈ流量从床层顶部流入滴流床，二氧化碳和氨气则分别以０．０１－０．１ｍ↑［３］／ｈ和０．００５－０．０６ｍ↑［３］／ｈ流量从床层底部通入，４０－１２０℃下反应２－５小时，待反应耗尽后，收集反应后得到的溶液，然后浓缩至反应液的１／３－１／４，室温放置一段时间过滤得到海因粗品，经重结晶、干燥得海因干品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韦萍，周华，贾红华，于荣华，欧阳嘉，卢定强，欧阳平凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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