【技术实现步骤摘要】
饲用抗菌剂香芹酚的绿色合成工艺本专利技术涉及一种动物用抗菌剂香芹酚的化学合成工艺。香芹酚是一种具有杀菌作用的苯酚类化合物,在自然界中主要存在百里香属植物精油中。天然饲用抗菌剂牛至油、山地椒油等产品中的主要抗菌成份之一就是香芹酚。由于其抗菌性广谱,安全,动物体内残留量极低,被应用于治疗鸡、仔猪等动物的下痢和抗球虫等方面。美国专利技术专利US Patent 2286953中介绍了以邻甲苯酚为原料,无水三氯化铝为催化剂,与2-氯丙烷进行缩合反应,制备香芹酚的方法。尽管此法可获得较高收率的香芹酚,但是该方法中使用的溶剂为二氯乙烷,而二氯乙烷的毒性很高,为剧毒化合物,同时也是致癌物质,不仅有害工作环境,而且会给产品带来一定的毒性残留物,使得合成产物必须进行严格的精制,才能进行应用。本专利技术的目的是为保护环境、消除在抗菌剂香芹酚的化学合成中的毒性残留物质,提高产品的安全性。本专利技术主要特点是:采用无水三氯化铝或三氯化铁为催化剂,以对人体和环境危害极小的绿色化合物二氯甲烷或正己烷等作为反应溶剂,使邻甲苯酚和2-氯丙烷进行烷基化缩合反应,再经过二氯甲烷或正己烷等溶剂萃取后,减压浓缩,制得含量高并可直接使用的香芹酚产品。本专利技术的详细描述:先将反应体系所需溶剂二氯甲烷或正己烷加入到带有搅拌装置的反应釜中,加入催化剂无水三氯化铝或无水三氯化铁,搅拌降温至-15℃±-5℃,缓慢加入邻甲苯酚,待反应体系温度达到-15℃±-5℃后,滴加2-氯丙烷,在-15℃±-5℃下反应4h±1h,结束反应。室温下,向反应生成物中缓慢加入碎冰,搅拌直至冰全部融化。静置,分离出油层,用二氯甲烷 ...
【技术保护点】
1.一种饲用抗菌剂香芹酚的制备方法,其特征在于:(1)反应体系所需溶剂二氯甲烷加到带有搅拌装置的反应釜中,加入催化剂无水三氯化铝,搅拌降温至-15℃±-5℃,缓慢加入邻甲苯酚,待反应体系温度达到-15℃±-5℃后,滴加2-氯丙烷,在-15℃±-5℃下反应4h±1h,结束反应,以上反应中,邻甲苯酚与2-氯丙烷的物料重量比为1.25∶1,催化剂与邻甲苯酚用量的重量比是1.9±0.1∶1,反应体系溶剂二氯甲烷或正己烷用量与邻甲苯酚量的体积与重量比为4.9±0.6∶1;(2)在室温下,向反应生成物中缓慢加入碎冰,搅拌直至冰全部融化,碎冰的用量为溶剂量的2~3倍,静置,分离出油层,用碎冰量的1/4~1/5的新鲜反应溶剂洗涤水层2~3次,合并分离出的油层,35℃200Pa真空度下减压浓缩至无溶剂蒸出为止,得到香芹酚粗品,用HPLC测定其香芹酚含量≥70%;(3)减压蒸馏,收集95℃±1℃、40Pa真空度、4mm下的馏分物,即得到淡黄色香芹酚精品。
【技术特征摘要】
1.一种饲用抗菌剂香芹酚的制备方法,其特征在于:(1)反应体系所需溶剂二氯甲烷加到带有搅拌装置的反应釜中,加入催化剂无水三氯化铝,搅拌降温至-15℃±-5℃,缓慢加入邻甲苯酚,待反应体系温度达到-15℃±-5℃后,滴加2-氯丙烷,在-15℃±-5℃下反应4h±1h,结束反应,以上反应中,邻甲苯酚与2-氯丙烷的物料重量比为1.25∶1,催化剂与邻甲苯酚用量的重量比是1.9±0.1∶1,反应体系溶剂二氯甲烷或正己烷用量与邻甲苯酚量的体积与重量比为4.9±0.6∶1;(2)在室温下,向反应生成物中缓慢加入碎冰,搅拌直至冰全部融化,碎冰的用量为溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:石波,梁平,李秀波,刘一峰,赵炳超,
申请(专利权)人:中国农业科学院饲料研究所,
类型:发明
国别省市:北京;11
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