一种用于常温无水环境中C‑Si‑凹土硫化氢脱除剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于常温无水环境中C‑Si‑凹土硫化氢脱除剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)炭化；(2)C‑硅溶胶液的制备；(3)C‑Si‑凹土复合脱硫剂的制备。本发明专利技术以农业废弃生物质为原料，凹凸棒粘土作为改性剂，合理利用价廉的自然资源，结合了二者的优势，制备的硫化氢脱除剂，方法简单，成本低廉，实现了在常温无水环境中硫化氢的高脱除率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及脱硫剂，尤其涉及用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法。
技术介绍
凡含硫化合物参加的各类反应都有可能生成硫化氢，工业中的硫化氢主要存在于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂等气体加工产业里。其脱除方法有干法脱除和湿法脱除两大类，干法广泛应用于气体中低浓度硫化氢的脱除。而用活性炭作为催化剂氧化硫化氢则被更充分的研究和应用，它具有成本低、操作简便、脱硫效率高等优点。在常温环境中，活性炭对H2S的催化氧化，物理吸附起着决定性作用，在完全无水的情况下，活性炭对气体分子的吸附性能很差，特别是对于H2S的吸附，首先需要在水中离解，因此气源中无水或者不允许有水的情况下，硫容很低。在气源中补充水蒸气可以提高硫容，但是更多的工业脱硫环境中不允许加入水蒸气，这就严重地限制了活性炭的使用。为了提高活性炭的硫容，对活性炭进行改性的方法分为两类，一种是表面物理结构特性的改性，另一种是表面化学性质的改性，如采用负载金属及其化合物等方法，改变其表面的酸碱性，但都不能解决其在无水环境中硫容低的问题。CN103521195A提供了一种羟基氧化铁改性活性炭脱硫剂及其制备方法，其混合各成分后，在高温800～900℃煅烧，去除了脱硫剂中全部的水。CN103566895A提供了一种改性活性炭用于高浓度环境中硫的脱除，其成分多达十几种，比重性状各异的十几种原料依靠机械混合，很难达到均匀重现。因此，有必要寻找更加合适的能在无水环境中有效脱出硫化氢的脱除剂来满足市场需要。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对目前已有的脱硫剂成本制备较高，脱硫效果不好等问题，提供一种以农业废弃物为原料，成本低廉，方法简单，可以实现在无水常温条件下硫化氢的高效脱除方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)炭化经干燥、粉碎并过筛的农业废弃生物质原料置于水热反应釜中，其中加水，固液质量比为1:500～1:3，搅拌均匀；将反应釜置于160～200℃烘箱中，加热10～50小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；(2)C-硅溶胶液的制备将步骤(1)中的炭化物中加入1～20％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶液的质量比为1：1～1：10，75～95℃加热搅拌8～10小时，形成C-硅溶胶液；(3)C-Si-凹土复合脱硫剂的制备将凹凸棒粘土配成浆液，固液质量比为1：1～1：5，边搅拌边加入到步骤(2)C-硅溶胶液中，在50～90℃下持续搅拌2～5小时，干燥10～50小时，粉碎，转移到管式炉中300～400℃灼烧，洗涤至中性，干燥得C-Si-凹土复合硫化氢脱除剂。作为对本专利技术的限定，本专利技术步骤(1)中所述的农业废弃生物质为秸秆、稻壳或稻草。作为对本专利技术的限定，本专利技术步骤(3)中所述的凹凸棒粘土是含凹凸棒石含量超过90％的天然或提纯土。采用上述技术方案后，本专利技术得到的有益效果是：本专利技术选取农作物秸秆、稻壳和稻草类农业废弃生物质为原料，其本身含有纤维素、半纤维素、可溶性糖类，这些都是制备活性炭合适的碳原料，灰分中的硅在碱性条件下溶出，是一种优良的粘合剂和凝胶基质，其骨架机械强度高。加入凹凸棒粘土，其含有适度的结构水，可以实现在无水常温条件下硫化氢的高效脱除，而且成本低廉，方法简单。具体实施方式下面再结合以下实施例对本专利技术作进一步的说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本专利技术实施的限制。实施例1一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法。可包括以下步骤来实现：(1)炭化经干燥、粉碎并过50目筛的稻壳置于水热反应釜中，其中加水，固液比为1:500(w/w)，搅拌均匀；将反应釜置于200℃烘箱中，加热50小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；(2)C-硅溶胶液的制备将炭化物中加入20％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶液之比为1：10(w/w)，75℃加热搅拌8小时，形成C-硅溶胶液；(3)C-Si-凹土复合脱硫剂的制备将凹凸棒粘土配成浆液，固液质量比为1：5，边搅拌边加入到C-硅溶胶液中，在90℃下持续搅拌5小时，80℃下干燥50小时，粉碎，转移到管式炉中转移至管式炉中400℃灼烧2个小时，洗涤至中性，干燥得C-Si-凹土复合脱硫剂。该脱硫剂在无水环境下用于温度为25℃，空速为200h-1，用于含量为2000mg/m3H2S脱除时，出口浓度以1mg/m3为穿透，硫容是20.41％。实施例2一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法。可包括以下步骤来实现：(1)炭化经干燥、粉碎并过50目筛的稻草置于水热反应釜中，其中加水，固液比为1:500(w/w)，搅拌均匀；将反应釜置于160℃烘箱中，加热50小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；(2)C-硅溶胶液的制备将炭化物中加入10％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶液之比为1：1(w/w)，95℃加热搅拌8小时，形成C-硅溶胶液；(3)C-Si-凹土复合脱硫剂的制备将凹凸棒粘土配成浆液，固液质量比为1：1，边搅拌边加入到C-硅溶胶液中，在50℃下持续搅拌2小时，80℃下干燥24小时，粉碎，转移到管式炉中转移至管式炉中300℃灼烧2个小时，洗涤至中性，干燥得C-Si-凹土复合脱硫剂。该脱硫剂在无水环境下用于温度为25℃，空速为100h-1，用于含量为1000mg/m3H2S脱除时，出口浓度以1mg/m3为穿透，硫容是18.02％。实施例3一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法。可包括以下步骤来实现：(1)炭化经干燥、粉碎并过50目筛的玉米秸秆原料置于水热反应釜中，其中加水，固液比为1:3(w/w)，搅拌均匀；将反应釜置于180℃烘箱中，加热10小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；(2)C-硅溶胶液的制备将炭化物中加入1％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶液之比为1：1(w/w)，75℃加热搅拌10小时，形成C-硅溶胶液；(3)C-Si-凹土复合脱硫剂的制备将凹凸棒粘土配成浆液，固液比为1：5，边搅拌边加入到C-硅溶胶液中，在90℃下持续搅拌2小时，80℃下干燥10小时，粉碎，转移本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于常温无水环境中C‑Si‑凹土硫化氢脱除剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)炭化经干燥、粉碎并过筛的农业废弃生物质原料置于水热反应釜中，其中加水，固液质量比为1:500～1:3，搅拌均匀；将反应釜置于160～200℃烘箱中，加热10～50小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；(2)C‑硅溶胶液的制备将步骤(1)中的炭化物中加入1～20％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶液的质量比为1：1～1：10，75～95℃加热搅拌8～10小时，形成C‑硅溶胶液；(3)C‑Si‑凹土复合脱硫剂的制备将凹凸棒粘土配成浆液，固液质量比为1：1～1：5，边搅拌边加入到步骤(2)C‑硅溶胶液中，在50～90℃下持续搅拌2～5小时，干燥10～50小时，粉碎，转移到管式炉中300～400℃灼烧，洗涤至中性，干燥得C‑Si‑凹土复合硫化氢脱除剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于常温无水环境中C-Si-凹土硫化氢脱除剂的制备方法，其特征在
于该方法包括以下步骤：
(1)炭化
经干燥、粉碎并过筛的农业废弃生物质原料置于水热反应釜中，其中加水，
固液质量比为1:500～1:3，搅拌均匀；将反应釜置于160～200℃烘箱中，加热10～50
小时，冷却至室温，将固体物过滤分离、洗涤、干燥得炭化物；
(2)C-硅溶胶液的制备
将步骤(1)中的炭化物中加入1～20％氢氧化钠溶液，炭化物与氢氧化钠溶
液的质量比为1：1～1：10，75～95℃加热搅拌8～10小时，形成C-硅溶胶液；
(3)C-Si-凹土复合脱硫剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张智宏，李敏，魏燕，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32