铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法技术

本发明专利技术公开了一种铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，是依据电感耦合等离子体发射光谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰试验、检出限情况和准确性情况，其中实验条件包括仪器选择、分析谱线的选择和试剂选择；样品处理包括试样处理及测量；工作曲线绘制包括标准系列溶液的配制、绘制工作曲线、分析结果的计算；并通过共存元素干扰考察、精密度实验、与行标方法对照实验等操作验证了本发明专利技术方法的可靠性；本发明专利技术方法简单快速，污染小，准确度高，极大的降低了操作人员的劳动强度，缩短了分析流程，减少了试剂用量及对环境的污染，对环境友好。

A rapid method for the determination of gold, platinum and palladium in copper anode slime

The invention discloses a fast analysis method for copper anode slime of gold, platinum and palladium, is based on the detection principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer method, including experimental conditions, sample processing, curve drawing, coexisting element interference test, detection limit and accuracy, the experimental conditions including instrument selection, selection and analysis reagent line selection; sample processing including sample processing and measurement; the results of calculation and analysis work curve drawing preparation, drawing the working curve, including the standard series of solution; and the coexistence of elements interference inspection, precision experiment, and the standard method of operation control experiments to verify the reliability of the method; the method of the invention simple and fast, low pollution, high accuracy, greatly reduce the labor intensity of operators, shorten the analysis process The reagent consumption and environmental pollution are reduced, and the environment is friendly.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学
，特别是一种铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，也可广泛应用于分银渣、蒸硒渣等试样中金、铂、钯含量的快速测定。
技术介绍
随着工业的持续性发展，人类对有色金属的需求量越来越大，全球面临着有色金属资源匮乏的问题，因此越来越多的人开始关注二次资源的回收利用。铜阳极泥是一种含有大量的有价金属元素的高价值的二次资源，其中有价元素的高效回收利用对带动有色金属行业可再生资源的利用具有重要的意义。分银渣、蒸硒渣、阳极泥等为贵金属冶炼中间产品试样，目前资料介绍分析金的方法有重量法、滴定法、原子吸收法和化学光谱法等，分析铂、钯的方法有比色法和ICP-AES法等，前期试样处理大多是经火试金分离富集。火试金法劳动强度大，分析流程长，使用试剂较多，对环境的污染大。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前现有的测定金、铂、钯的方法前期试样处理劳动强度大，分析流程长，使用试剂多，对环境污染较大的问题，提供一种铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，也可广泛应用于分银渣、蒸硒渣等试样中金、铂、钯含量的快速测定。本专利技术的铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情况和准确性情况；其中：一、实验条件(1)仪器选择：选用Optima8000电感耦合等离子发射光谱仪作实验仪器，该仪器的最佳工作条件参数为：射频功率：1300W，等离子体气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，雾化器流量：0.55L/min，溶液提取量：1.50mL/min，观测方向：轴向；(2)分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高、干扰少的原则：通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、铂、钯的分析谱线依次为：金：267.595nm，铂：265.945nm，钯：340.458nm；(3)测定过程中所使用的试剂：①氯化钠溶液，200g/L；②硝酸，ρ＝1.4g/mL，分析纯；③盐酸，ρ＝1.19g/mL，分析纯；④混合酸，采用上述硝酸和盐酸按照体积比为1:3的比例混合，现用现配即可；⑤氢氧化钠溶液：饱和，分析纯；⑥草酸-酒石酸混合溶液：5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成；⑦EDTA溶液：称取7.4gNa2EDTA溶于1000mL水中；⑧金标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属金置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中金含量为0.1mg/mL；⑨铂标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属铂置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中铂含量为0.1mg/mL；⑩钯标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属钯置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中钯含量为0.1mg/mL；二、样品处理(1)试样处理：精确称取0.5000-1.0000g试样于250mL塑料王烧杯中，用洗瓶沿杯壁冲洗2-3mL水，加2mL饱和氢氧化钠溶液，于电热板上加热蒸干，将烧杯取下冷却至室温，再用洗瓶沿杯壁冲洗2-3mL水，加盐酸调至中性，加草酸-酒石酸混合溶液100mL，盖上表面皿，于电热板上加热至沸，用慢速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6遍，将沉淀转入原烧杯中，加7mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上加热5-10min，取下烧杯，加水50mL，10mLEDTA溶液，于电热板上加热至沸，加入15mL盐酸，继续于电热板上加热溶解5-10min，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移入100mL的容量瓶中定容，摇匀制成待测溶液；若待测溶液中被测元素的浓度高于标准系列浓度时，需按比例分取待测溶液于100ml容量瓶中，加入15mL盐酸，定容，摇匀制成稀释待测溶液；(2)测量：以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，建立标准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、铂、钯的质量浓度；三、工作曲线绘制(1)标准系列溶液的配制：分别移取金标准溶液0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL；铂标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL；钯标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL依次置于100mL容量瓶中，定容，摇匀；标准系列溶液中金的质量浓度分别为0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00μg/mL；铂的质量浓度分别为0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；钯的质量浓度分别为0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；于电感耦合等离子发射光谱仪上，以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，仪器自动绘制出工作曲线；(2)分析结果的计算按下式计算金、铂、钯的含量：WAu(Pt,Pd)(%)=ρ·V0·V2×10-6m·V1×100]]>式中：ρ——仪器给出被测元素的质量浓度，单位为μg/mL；V0——待测溶液的体积，单位为mL；V1——分取待测溶液的体积，单位为mL；V2——稀释待测溶液的体积，单位为mL；m——试样量，单位为g；四、共存元素干扰试验铜阳极泥中各元素的含量为：Au：0.1-20kg/t；Ag：20-300kg/t；Pt：5.0-100g/t；Pt：10-150g/t；Cu：5-27％；As：0.50-5.00％；Bi：0.2-20％；Fe：0.05-0.5％；Ni：0.1-4.00％；Pb：1-25％；Sb：0.5-10％；Se：0.5-15％；Te：0.2-10％；Sn：0.02-5％；经处理过滤除去As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分Ni、Cu、Pb本文档来自技高网...

【技术保护点】
铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情况和准确性情况；其中：一、实验条件(1)仪器选择：选用Optima 8000电感耦合等离子发射光谱仪作实验仪器，该仪器的最佳工作条件参数为：射频功率：1300W，等离子体气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，雾化器流量：0.55L/min，溶液提取量：1.50mL/min，观测方向：轴向；(2)分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高、干扰少的原则：通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、铂、钯的分析谱线依次为：金：267.595nm，铂：265.945nm，钯：340.458nm；(3)测定过程中所使用的试剂：①氯化钠溶液，200g/L；②硝酸，ρ＝1.4g/mL，分析纯；③盐酸，ρ＝1.19g/mL，分析纯；④混合酸，采用上述硝酸和盐酸按照体积比为1:3的比例混合，现用现配即可；⑤氢氧化钠溶液：饱和，分析纯；⑥草酸‑酒石酸混合溶液：5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成；⑦EDTA溶液：称取7.4gNa2EDTA溶于1000mL水中；⑧金标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属金置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中金含量为0.1mg/mL；⑨铂标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属铂置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中铂含量为0.1mg/mL；⑩钯标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属钯置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中钯含量为0.1mg/mL；二、样品处理(1)试样处理：精确称取0.5000‑1.0000g试样于250mL塑料王烧杯中，用洗瓶沿杯壁冲洗2‑3mL水，加2mL饱和氢氧化钠溶液，于电热板上加热蒸干，将烧杯取下冷却至室温，再用洗瓶沿杯壁冲洗2‑3mL水，加盐酸调至中性，加草酸‑酒石酸混合溶液100mL，盖上表面皿，于电热板上加热至沸，用慢速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5‑6遍，将沉淀转入原烧杯中，加7mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上加热5‑10min，取下烧杯，加水50mL，10mLEDTA溶液，于电热板上加热至沸，加入15mL盐酸，继续于电热板上加热溶解5‑10min，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移入100mL的容量瓶中定容，摇匀制成待测溶液；若待测溶液中被测元素的浓度高于标准系列浓度时，需按比例分取待测溶液于100ml容量瓶中，加入15mL盐酸，定容，摇匀制成稀释待测溶液；(2)测量：以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，建立标准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、铂、钯的质量浓度；三、工作曲线绘制(1)标准系列溶液的配制：分别移取金标准溶液0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL；铂标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL；钯标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL依次置于100mL容量瓶中，定容，摇匀；标准系列溶液中金的质量浓度分别为0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00μg/mL；铂的质量浓度分别为0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；钯的质量浓度分别为0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；于电感耦合等离子发射光谱仪上，以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，仪器自动绘制出工作曲线；(2)分析结果的计算按下式计算金、铂、钯的含量：WAu(Pt,Pd)(%)=ρ·V0·V2×10-6m·V1×100]]>式中：ρ——仪器给出被测元素的质量浓度，单位为μg/mL；V0——待测溶液的体积，单位为mL；V1——分取待测溶液的体积，单位为mL；V2——稀释待测溶液的体积，单位为mL；m——试样量...

【技术特征摘要】
1.铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光
谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情况和准确
性情况；其中：
一、实验条件
(1)仪器选择：选用Optima8000电感耦合等离子发射光谱仪作实验仪器，该仪器的最佳工作
条件参数为：射频功率：1300W，等离子体气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min，雾化器流量：
0.55L/min，溶液提取量：1.50mL/min，观测方向：轴向；
(2)分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高、干扰少的原则：通过在同一条件
下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、铂、钯的分析谱线
依次为：金：267.595nm，铂：265.945nm，钯：340.458nm；
(3)测定过程中所使用的试剂：
①氯化钠溶液，200g/L；
②硝酸，ρ＝1.4g/mL，分析纯；
③盐酸，ρ＝1.19g/mL，分析纯；
④混合酸，采用上述硝酸和盐酸按照体积比为1:3的比例混合，现用现配即可；
⑤氢氧化钠溶液：饱和，分析纯；
⑥草酸-酒石酸混合溶液：5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成；
⑦EDTA溶液：称取7.4gNa2EDTA溶于1000mL水中；
⑧金标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属金置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热
溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中金含量为0.1mg/mL；
⑨铂标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属铂置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热
溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中铂含量为0.1mg/mL；
⑩钯标准溶液：称取0.1000g纯度≥99.9％的金属钯置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸，加热
溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸溶解，移入100mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中钯含量为0.1mg/mL；
二、样品处理
(1)试样处理：精确称取0.5000-1.0000g试样于250mL塑料王烧杯中，用洗瓶沿杯壁冲洗2-3mL
水，加2mL饱和氢氧化钠溶液，于电热板上加热蒸干，将烧杯取下冷却至室温，再用洗瓶沿杯壁冲
洗2-3mL水，加盐酸调至中性，加草酸-酒石酸混合溶液100mL，盖上表面皿，于电热板上加热至沸，
用慢速滤纸过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6遍，将沉淀转入原烧杯中，加7mL硝酸，盖上表面皿，于
电热板上加热5-10min，取下烧杯，加水50mL，10mLEDTA溶液，于电热板上加热至沸，加入15mL盐
酸，继续于电热板上加热溶解5-10min，取下烧杯，冷却至室温，将溶液转移入100mL的容量瓶中定
容，摇匀制成待测溶液；若待测溶液中被测元素的浓度高于标准系列浓度时，需按比例分取待测溶
液于100ml容量瓶中，加入15mL盐酸，定容，摇匀制成稀释待测溶液；
(2)测量：以体积百分浓度为15％的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，建立标准曲线，
然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、铂、钯的质量浓度；
三、工作曲线绘制
(1)标准系...

【专利技术属性】
技术研发人员：何梅，
申请(专利权)人：大冶有色设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42