一种丹酚酸Ｂ化学对照品的分离制备方法技术

本发明专利技术涉及一种丹酚酸Ｂ化学对照品的分离制备方法。以重量含量１０～９７％的丹酚酸Ｂ提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以一定比例的甲醇－酸水溶液为洗脱体系，获得纯度大于９８％的丹酚酸Ｂ化学对照品。工艺步骤有：样品预处理，色谱柱处理，进样，洗脱，在线检测，收集含有丹酚酸Ｂ的洗脱液，减压浓缩丹酚酸Ｂ洗脱液至无甲醇，冷冻干燥，即得丹酚酸Ｂ化学对照品。经高效液相色谱法检测，丹酚酸Ｂ的含量可达到９８％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从丹参提取物中分离获得纯度大于98%的丹酚酸B化 学对照品的制备方法。技术背景丹参是我国传统药学中常用药物之一，有悠久的临床应用历史。现代药 理研究表明，丹酚酸B具有很强的抗氧化作用，可以清除体内的超氧阴离 子和羟基自由基；丹酚酸B对多种原因引起的血小板聚集和血栓形成，无 论是体内或体外试验，均有明显的抑制作用，且不影响凝血系统功能，无 出血危险性；丹酚酸B能保护局限性脑缺血-再灌注所致的线粒体损伤并抑 制脑缺血——再灌注导致的神经细胞凋亡。在防治脑缺血和老年痴呆等急 慢性神经退行性疾病有良好的前景。是丹参复方制剂治疗冠心病、心脑血 管疾病的重要药效成分。我国2005版国家药典中把丹酚酸B作为测量成分， 并规定其在丹参药材中的含量应达3%以上。目前丹酚酸B的提取分离方法主要采用如下步骤药材提取——除杂 ——柱层析过程。不同提取分离过程的区别在于除杂所用所用方法及柱层 析所用色谱柱不同。黎莲娘等(中国专利CN1384090A， 2002年公开)采 用乙醇沉淀，使用大孔吸附树脂柱分离，获得含40%丹酚酸B的多酚酸提 取物；张国力等(中国专利CN1528756A， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹酚酸Ｂ化学对照品的分离制备方法，其特征在于：以重量含量１０～９７％的丹酚酸Ｂ提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以甲醇－酸水溶液为洗脱体系，具体步骤为，（１）样品预处理：将重量含量１０～９７％的丹酚酸Ｂ提取物用甲醇、乙醇、水或５０％甲醇溶液溶解，配置成重量浓度为８～６０ｍｇ／ｍｌ的丹酚酸Ｂ提取物溶液，经０．２２～０．４５μｍ微孔滤膜过滤；（２）色谱柱处理：高效液相色谱柱选择制备型高效液相色谱柱，以５－２０倍柱体积的洗脱体系溶液平衡色谱柱；洗脱体系溶液为甲醇－酸水溶液，其中甲醇于甲醇－酸水溶液中的体积浓度为５０～８０％；酸于酸水溶液的体积浓度为０．１～１％；（３）进样：将过滤后的...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖红斌，高明哲，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]