本发明专利技术公开了一种三氯吡啶醇钠前馏分精馏方法，将三氯吡啶醇钠前馏分投入到精馏釜中，在常压条件下加热升温，气化的物料进入精馏塔，进行全回流操作，直至全塔状态稳定，通过改变加热温度及回流比操作，由精馏塔塔顶采出未反应的三氯乙酰氯、丙烯腈及中间馏分。该精馏方法操作稳定，弹性好，能够将前馏分的原料回收，降低了三氯吡啶醇钠的原料消耗和生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种三氯吡啶醇钠前馏分精馏分离的方法，属于间隙精馏技术。技术背景3, 5， 6-三氯吡啶醇钠是生产一种高效低毒农药毒死蜱、甲基毒死蜱、除草剂 的中间体。国家已经禁止高毒有机磷农药的生产和销售，毒死蜱、甲基毒死蜱是 替代这些农药的首选品种。目前国内厂家生产3,5，6-三氯吡啶醇钠的方法，都是 以三氛乙酰氯、丙烯腈为起始原料，经加成、环化和碱解反应，得到3，5，6-三氯 吡啶醇钠。在加成反应中，三氯乙酰氯、丙烯腈两种原料都不能完全反应，需要 回收套用，但是，套用一定次数后，影响到三氯吡啶醇钠的含量及收率，每生产 l吨三氯吡啶醇钠，大约产生0.1吨前馏分。前馏分的主要成分为三氯甲烷、丙 烯腈、二氯乙酰氯、三氯乙酰氯、3-氯代丙腈等，(丙烯腈的含量30—-70%，三 氯乙酰氯的含量5----30%)通过简单的蒸馏无法分离使用，造成三氯吡啶醇钠的 生产成本较高，并且大量的废液污染环境，因此，对生产、环境十分不利。
技术实现思路
为解决以上存在的问题，回收未反应的三氯乙酰氯和丙烯腈等原料，本专利技术提供了一种，其所采取的技术方案为 该方法步骤如下(1) 将三氯吡啶醇钠前馏分投入到精馏釜中，在常压条件下加热升温，气化 的物料进入精馏塔，进行全回流操作2-3个小时，直至全塔状态稳定，既塔顶、 塔釜温度稳定，塔内上升气流和回流的冷凝液稳定。(2) 三氯甲烷馏分当精馏塔塔顶温度稳定在61-62。C时，全回流操作1-1. 5小时，回流比20:1-25: 1，采集三氯甲烷;(3) 丙烯腈馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在76-78"C时，全回流操作1-1.5小时，回流比15: 1-20: 1，当丙烯腈含量>98%时，采集丙烯腈；(4) 过渡馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在79-116"C时，全回流操作1-1.5小时，回流比10: 1-15: 1，采集过渡馏分；(5) 三氯乙酰氯馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在117-118。C时，全回流操作卜1.5小时，回流比5: 1-10: 1，当三氯乙酰氯含量》98%时，采集三氯乙酰氯；(6) 后过渡馏分继续升温至精馏塔塔顶温度》12(TC，当三氯乙酰氯<98%时，采集后馏分。 精馏塔为板式塔或填料塔，该塔顶操作压力为0. O—O. lMPa。通过改变加热温度及回流比操作，由精馏塔塔顶采出未反应的三氯乙酰氯、 丙烯腈及中间馏分。本专利技术的优点在于操作稳定，弹性好，能够将前馏分的原 料回收，'降低了三氯吡啶醇钠的原料消耗和生产成本。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明 实施例h在5000L的搪玻璃精馏釜中，加入4000L三氯吡啶醇钠前馏分，搅拌下，在 常压条件下缓慢加热升温，待气化物料进入精馏塔，进行全回流操作3个小时，直至全塔状态稳定。待精馏塔塔顶温度稳定在6rc时，全回流1小时，回流比控制在23: 1，采集三氯甲垸。继续升温至76'C，全回流1.5小时，回流比控制在 18: 1，'当丙烯腈含量>98%时，采集76-78。C丙烯腈馏分。当温度达到79。C时， 全回流1小时，回流比控制在12: 1,釆集79-116。C的过渡馏分。继续升温至117。C, 全回流1.5小时，控制回流比为8: 1，当三氯乙酰氯含量》9鄉时，采集三氯乙 酰氯馏分。升温至12(TC以上，当三氯乙酰氯含量<98%时，采集后馏分。实施例2:在5000L的搪玻璃精馏釜中，加入4000L三氯吡啶醇钠前馏分，搅拌下，在 常压条件下缓慢加热升温，待气化物料进入精馏塔，进行全回流操作2个小时， 直至全塔状态稳定。待精馏塔塔顶温度稳定在6广C时，全回流1小时，回流比控 制在25: 1，采集三氯甲烷。继续升温至76。C，全回流1.5小时，回流比控制在 20: 1，当丙烯腈含量》98%时，采集76-78r丙烯腈馏分。当温度达到79。C时， 全回流1.5小时，回流比控制在15: 1，采集79-116'C的过渡馏分。继续升温至 117"，全回流1.5小时，控制回流比为10: 1，当三氯乙酰氯含量》98%时，采 集三氯乙酰氯馏分。升温至12(TC以上，当三氯乙酰氯含量<98%时，采集后馏分。实施例3:在3000L的搪玻璃精馏釜中，加入2500L三氯吡啶醇钠前馏分，搅拌下，在 常压条件下缓慢加热升温，待气化物料进入精馏塔，进行全回流操作2-3个小时， 直至全塔状态稳定。待精馏塔塔顶温度稳定在62匸时，全回流1.5小时，回流比 控制在21:' 1,采集三氯甲垸。继续升温至76。C，全回流1.5小时，回流比控制 在17: 1，当丙烯腈含量>98%时，采集76-78"C丙烯腈馏分。当温度达到79'C时， 全回流1小时，回流比控制在13: 1，采集79-116。C的过渡馏分。继续升温至117 。C，全回流1.5小时，控制回流比为8: 1，当三氯乙酰氯含量》98%时，采集三 氯乙酰氯馏分。升温至12(TC以上，当三氯乙酰氯含量<98%时，采集后馏分。通过对精馏釜加热介质(如水)循环严格控制温度，实现DCS自动控制，保 证精馏釜釜温的稳定控制，通过控制精馏塔塔顶温度及回流比操作，在各个温度 段由精馏塔塔顶采出未反应的三氯乙酰氯、丙烯腈及中间馏分，收集到不同的接 受罐内。'权利要求1、一种，其特征在于包括以下步骤(1)将三氯吡啶醇钠前馏分投入到精馏釜中，在常压条件下加热升温，气化的物料进入精馏塔，进行全回流操作2-3个小时，直至全塔状态稳定；(2)三氯甲烷馏分当精馏塔塔顶温度稳定在61-62℃时，全回流操作1-1.5小时，回流比20∶1-25∶1，采集三氯甲烷；(3)丙烯腈馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在76-78℃时，全回流操作1-1.5小时，回流比15∶1-20∶1，当丙烯腈含量≥98％时，采集丙烯腈；(4)过渡馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在79-116℃时，全回流操作1-1.5小时，回流比10∶1-15∶1，采集过渡馏分；(5)三氯乙酰氯馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在117-118℃时，全回流操作1-1.5小时，回流比5∶1-10∶1，当三氯乙酰氯含量≥98％时，采集三氯乙酰氯；(6)后过渡馏分继续升温至精馏塔塔顶温度≥120℃，当三氯乙酰氯＜98％时，采集后馏分。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于精馏塔为板式塔或填料塔，该塔顶操作压力为0. O—O. lMPa。全文摘要本专利技术公开了一种，将三氯吡啶醇钠前馏分投入到精馏釜中，在常压条件下加热升温，气化的物料进入精馏塔，进行全回流操作，直至全塔状态稳定，通过改变加热温度及回流比操作，由精馏塔塔顶采出未反应的三氯乙酰氯、丙烯腈及中间馏分。该精馏方法操作稳定，弹性好，能够将前馏分的原料回收，降低了三氯吡啶醇钠的原料消耗和生产成本。文档编号C07D213/63GK101219990SQ20071011635公开日2008年7月16日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日专利技术者孙绪兵, 张瑞生, 祥 李, 李少华, 王同涛 申请人:山东华阳科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三氯吡啶醇钠前馏分精馏方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将三氯吡啶醇钠前馏分投入到精馏釜中，在常压条件下加热升温，气化的物料进入精馏塔，进行全回流操作２－３个小时，直至全塔状态稳定；（２）三氯甲烷馏分当精馏塔塔顶温度稳定在６１－６２℃时，全回流操作１－１．５小时，回流比２０∶１－２５∶１，采集三氯甲烷；（３）丙烯腈馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在７６－７８℃时，全回流操作１－１．５小时，回流比１５∶１－２０∶１，当丙烯腈含量≥９８％时，采集丙烯腈；（４）过渡馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在７９－１１６℃时，全回流操作１－１．５小时，回流比１０∶１－１５∶１，采集过渡馏分；（５）三氯乙酰氯馏分继续升温至精馏塔塔顶温度稳定在１１７－１１８℃时，全回流操作１－１．５小时，回流比５∶１－１０∶１，当三氯乙酰氯含量≥９８％时，采集三氯乙酰氯；（６）后过渡馏分继续升温至精馏塔塔顶温度≥１２０℃，当三氯乙酰氯＜９８％时，采集后馏分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙绪兵，张瑞生，王同涛，李少华，李祥，
申请(专利权)人：山东华阳科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。