一种４－氯－２Ｈ－色烯衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种４－氯－２Ｈ－色烯的制备方法，所述的方法是以双（三氯甲基）碳酸酯（ＢＴＣ）和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为原料，于０～５℃下在有机溶剂中充分反应，再于０～５℃下加入如式（Ⅰ）所示的取代邻羟基查耳酮化合物反应０．５～２小时后，升温至６０～９０℃充分反应，反应结束后反应产物经分离纯化后得到如式（Ⅱ）所示的４－氯－２Ｈ－色烯衍生物。本发明专利技术原料易得、反应条件温和、操作简便，革除了磷污染源并大大减少了Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺的用量，收率高，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4-氯-2H-色烯衍生物的制备方法。(二) 背景4支术4-氯-2H-色烯衍生物具有一定的药理性质，是目前合成很多天然 化合物和药剂的重要中间体，同时这些化合物也有一定的保健作用。4-氯-2H-色烯衍生物是一种比较新型的药物中间体，有关文献报 道也比较少，只有05年一日本学者发表的文章可以找到相关合成方 法，当时是采用 一系列取代邻羟基查尔酮通过POCl3/DMF合成的 Vilsmeier试剂做催化剂，并以DMF为溶剂在60-90。C条件下合成4-氯-2H-色烯衍生物的。但是该方法所用的Vilsmeier试剂活性太强， 选择性不够好，且反应温度在高于90。C时会导致DMF自身分解到反 应中，从而使整个反应的副反应也增多，使收率大大的降低。综上所述，开发新型的Vilsmeier试剂来进行相同的有才几合成反 应显得尤为重要，且在原来的基础上，反应的溶剂也需要做进一步改 进。(三)
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种原料易得、反应条件温和、操作简便、反应收率高、污染少、具有较好推广应用前景的4-氯-2H-色烯衍生物的制备方法。本专利技术所采用的技术方案为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式（Ⅱ）所示的４－氯－２Ｈ－色烯衍生物的制备方法，其特征是：以双（三氯甲基）碳酸酯和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为原料，于０～５℃在有机溶剂中充分反应，再于０～５℃加入如式（Ⅰ）所示的取代邻羟基查耳酮化合物反应０．５～２小时后，升温至６０～９０℃充分反应，反应结束后反应产物经分离纯化后得到如式（Ⅱ）所示的４－氯－２Ｈ－色烯衍生物；＊＊＊式（Ⅰ）或式（Ⅱ）中，芳环上被单取代或多取代，取代基个数ｍ、ｎ取值为１～４，所述取代基Ｒ↑［１］、Ｒ↑［２］独立选自下列之一：ＣＨ↓［３］、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、ＯＣＨ↓［３］、ＮＯ↓［２］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏为科，李振华，郑存，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]