本发明专利技术公开了４，４’－双马来酰亚胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷的制备方法，主要包括：１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的４，４’－二氨基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷和马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应０．５～２小时，得４，４’－二羧丁烯酰胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷溶液；２）在共沸脱水剂或酸酐－叔胺类催化剂的作用下，将４，４’－二羧丁烯酰胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷的羧丁烯酰胺基脱水环化反应２～１８小时后，冷却、过滤、洗涤、过滤、干燥，得４，４’－双马来酰亚胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷。本发明专利技术操作工艺简单，产率高，适宜于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,'-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法
本专利技术涉及有机化合物的制备方法，特别是涉及，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法。
技术介绍
，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷是一种双马来酰亚胺化合物，其分子结构中含有酰亚胺结构，具有良好的热稳定性，还含有不饱和的双键结构，具有相当活泼的化学反应性，可以与含有活性氢的化合物(如羟基化合物、氨基化合物、羧基化合物等)或聚合物起加成反应，也可以与其它含有双键或三键等不饱和基团的化合物或聚合物进行化学反应。因此，，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷可以用来制备高耐热性的热固性聚酰亚胺材料，也可以用作环氧树脂的耐热改性剂，并制得高耐热性的环氧-双马树脂体系。 可以预想得到，由，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备得到的高耐热性热固性聚酰亚胺材料、环氧-双马树脂体系可以进一步制得碳纤维增强的先进复合材料，可用于航空航天器(如飞机、火箭、卫星、导弹等)等的结构材料；也可以进一步制得玻璃纤维增强的复合材料，可用于印制线路板、电机电器等的电气绝缘材料等；也可以制得耐高温结构胶粘剂、耐高温涂层、电子微电子器件的层间绝缘材料、FPC用粘合剂等。 但是，，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法。至今尚未见有专利或公开的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，该方法工艺简单、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 本专利技术的化学反应方程式如下 本专利技术的一种，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的制备方法，包括如下步骤 (1)摩尔比为1.0∶2.0～2.2的，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷与马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应0.5～2小时，得到，’-二羧丁烯酰胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷溶液； (2)在共沸脱水剂或酸酐-叔胺类催化剂的作用下，将，’-二羧丁烯酰胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的羧丁烯酰胺基脱水环化反应2～18小时后，冷却、过滤、洗涤、过滤、干燥，获得，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷。 步骤(1)中所述的有机溶剂为强极性非质子有机溶剂，是N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亚砜中的一种或其混合物。 步骤(1)所述的有机溶剂与马来酸酐的体积重量比为5毫升～100毫升∶1克。 步骤(2)中，’-二羧丁烯酰胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的羧丁烯酰胺基脱水环化反应有两种方法 (1)共沸脱水法在，’-二羧丁烯酰胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷溶液中加入共沸脱水剂，搅拌，加热升温，共沸脱水环化反应2～18小时后，浓缩反应液，回收有机溶剂以循环利用，冷却、过滤、洗涤、过滤、干燥，获得，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷； (2)酸酐脱水法在，’-二羧丁烯酰胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷溶液中加入酸酐、叔胺类催化剂，高速搅拌，于50℃～100℃下反应2～18小时后，冷却、过滤、丙酮浸泡、过滤、水洗、过滤、干燥，获得，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷。 方法(1)所述的共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或其共混物。 方法(1)所述的共沸脱水剂与马来酸酐的体积重量比为1毫升～50毫升∶1克。 方法(2)所述的酸酐为低级脂肪酸酐，是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐中的一种或其混合物，且低级脂肪酸酐与马来酸酐的摩尔数之比为1.0～6.0∶1.0。 方法(2)所述的叔胺类催化剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、甲基吡啶、三丙胺、三丁胺、三戊胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二甲基邻甲苯胺、N，N-二甲基间甲苯胺中的一种或其混合物。 方法(2)所述的叔胺类催化剂与马来酸酐的摩尔数之比为0.01～0.10∶1.00。 本专利技术的有益效果 (1)本专利技术是制备，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的工业方法，且产品收率和纯度都较高； (2)本专利技术操作工艺简单，反应设备投资少，可在同一反应釜内完成制备过程； (3)反应过程是在常压下进行，不需要高压设备； ()反应物及反应过程中没有也不产生腐蚀性物质； (5)反应完成后，回收了有机溶剂，可循环利用。这不仅降低了成本，而且减少了环境污染； (6)，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷与马来酸酐等反应原料来源方便，成本较低，便于进一步推广应用。 附图说明 图1是，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的分子结构。 具体实施例方式 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1 将39.1克(0.1摩尔)，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷和1200毫升N，N-二甲基乙酰胺加入反应器中，室温下搅拌，完全溶解后，分批加入马来酸酐固体，使反应温度维持在室温状态，共加入马来酸酐固体19.6克(0.2摩尔)，搅拌，呈均相溶液后，继续搅拌反应0.5小时。随后，加入250毫升甲苯，搅拌，加热升温直至回流分水，维持反应18小时后，浓缩反应液，回收有机溶剂，以循环再用。停止加热，冷却反应体系，过滤，用冷N，N-二甲基乙酰胺淋洗滤饼2～3次，过滤，干燥，获得5.1克，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷固体产物。根据，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的投料量、，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的理论产量(55.1克)和实际产量，计算得到，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的收率为98.2％。 实施例2 将39.1克(0.1摩尔)，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷和2000毫升N-甲基-2-吡咯烷酮加入反应器中，室温下搅拌，完全溶解后，分批加入马来酸酐固体，使反应温度维持在室温状态，共加入马来酸酐固体21.6克(0.22摩尔)，搅拌，呈均相溶液后，继续搅拌反应1.5小时。随后，加入0.摩尔乙酸酐和0.022摩尔三乙胺，高速搅拌，加热升温，于50℃～100℃下反应18小时后，冷却反应体系，过滤，滤饼用丙酮浸泡，过滤，水洗2～3次，过滤，干燥，获得52.1克，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷固体产物。根据，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的投料量、，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的理论产量(55.1克)和实际产量，计算得到，’-双马来酰亚胺基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷的收率为9.6％。 实施例3 将39.1克(0.1摩尔)，’-二氨基-”-(-氰基苯氧基)三苯甲烷和800毫升N，N-二甲基甲酰胺加入反应器中，室温下搅拌，完全溶解后，分批加入马来酸酐固体，使反应温度维持在室温状态，共加入马来酸酐固体21.6本文档来自技高网...
【技术保护点】
４，４’－双马来酰亚胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷的制备方法，包括如下步骤： （１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的４，４’－二氨基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷与马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应０．５～２小时，得到４，４’－二羧丁烯酰胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷溶液；（２）在共沸脱水剂或酸酐－叔胺类催化剂的作用下，将４，４’－二羧丁烯酰胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷的羧丁烯酰胺基脱水环化反应２～１８小时后，冷却、过滤、洗涤、过滤、干燥，获得４，４’－双马来酰亚胺基－４”－（４－氰基苯氧基）三苯甲烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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