以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法技术

本发明专利技术是以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法。采用吡啶为溶剂，二氧化硒为氧化剂，以３－甲基吡啶为原料经液相氧化法合成烟酸，合成工艺条件为：３－甲基吡啶浓度１．５～３ｍｏｌ／Ｌ，３－甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为１∶１～２，反应温度１００～１５０℃，反应时间１～４小时，此条件下产品收率在４０～５０％，选择性在９８．５％以上。反应后的硒进行收集，经冷凝回收后可循环使用。该方法溶剂、氧化剂可循环使用，且由于二氧化硒作氧化剂具有良好的选择性，所得产品纯度达９９．７％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟酸合成方法，特别是。
技术介绍
烟酸属于维生素B族，是维生素中结构最简单，理化性质最稳定的一种 维生素，不容易被酸、碱、水分、金属离子、热、光、氧化剂及加工贮存等 因素破坏，是一种重要的有机合成中间体原料，其应用领域覆盖医药、食品、 词料添加剂、染料及化工助剂等行业。目前生产烟酸的主要方法有气相氧化 法和液相氧化法，也有其它如电解氧化法、生物氧化法、光化学氧化法等合 成工艺。气相氧化一般在催化剂存在下进行，产物易分离，但反应温度较高。 电解氧化法、生物氧化法、光化学氧化法却因电极材料、催化剂等原因，限 制了其工业应用。液相氧化法通常用强氧化剂如高锰酸钾、硝酸等计量氧化 制得，或在催化剂存在条件下进行催化氧化，高锰酸钾氧化法所得产品纯度 不高，产品净化流程较长，而硝酸氧化法操作温度、压力均较高，且腐蚀严 重。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种，采用该 工艺，可实现溶剂及氧化剂的循环使用，具有流程简单，所得产品纯度较高 的特点。本专利技术的方法步骤如下① 以吡啶为溶剂，二氧化硒为氧化剂，将浓度为1.5 3mol/L的3—甲基 吡啶溶液以3—甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以二氧化硒为氧化剂的烟酸合成方法，包括烟酸的合成、初产品分离及初产品重结晶净化，其特征在于：①以３－甲基吡啶为溶剂，二氧化硒为氧化剂，将浓度为１．５～３ｍｏｌ／Ｌ的３－甲基吡啶溶液以３－甲基吡啶与二氧化硒摩尔比为１∶１～２的比例进行混合，在温度为１００～１５０℃下反应１～４小时；②将反应液冷却至８０～９０℃时进行过滤分离，滤饼收集经氧化处理后回收使用，滤液于８０～１２０℃下进行减压蒸馏，馏出物经冷凝回收，返回反应系统循环使用；③经减压蒸馏后所得的初产品，用相当于产品量质量比３～６倍的６０～８０℃的热水溶解，过滤出去不溶物，冷却至１０～３０℃后过滤，滤饼进行洗涤、干燥得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋丽红，吴浩，王亚明，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[]