用于制备基于钛、锆和铪并与元素Ni、Cu、Ta、W、Re、Os和Ir合金化的合金粉末的方法技术

描述一种制备基于钛，锆和/或铪并与元素Ni、Cu、Ta、W、Re、Os和/或Ir合金化的合金粉末的方法，该方法中，Ti和/或Zr和/或Hf的氧化物与所述元素的金属粉末并与还原剂进行混合，并且该混合物在炉中在氩气气氛下或者任选在氢气氛下(此时形成金属氢化物)加热，直至开始还原反应，反应产物经沥滤和随后洗涤并干燥，其中，所使用的氧化物的平均粒度为0.5至20μm，BET比表面积为0.5至20m2/g，并且最小含量为94重量％。从而制备尤其是在燃点和燃烧时间方面可良好重现的粉末。

【技术实现步骤摘要】
本专利申请是2010年8月17日进入中国国家阶段的专利申请号为200980106932.1的中国专利申请《用于制备基于钛、锆和铪并与元素Ni、Cu、Ta、W、Re、Os和Ir合金化的合金粉末的方法》的分案申请。
本专利技术涉及一种用于制备基于钛、锆和铪并与元素Ni、Cu、Ta、W、Re、Os和Ir合金化的合金粉末的方法。
技术介绍
基于钛、锆和铪的合金粉末被用于热解工业(Pyroindustrie)，用于生产电点火器，例如在气囊和点火延迟元件中，作为真空管中的吸气剂材料(Gettermaterial)，灯，真空设备和气体净化设备中。由于对以上提到的产品如气囊点火器的可靠性要求很高，因此希望制备批次之间具有可重现的保持相同的(vonChargezuChargereproduzierbar)性能的合金粉末，尤其是在燃烧时间，燃点，平均粒度，粒度分布和氧化值方面。另外还希望上述性质可以事先调节到测定的值。可以通过组合的还原和合金化方法来制备合金粉末。为此，使钛氧化物(TiO2)，锆氧化物(ZrO2)或铪氧化物(ZrO2)与粉末状合金元素和还原剂，如钙和/或氢化钙和/或镁和/或钡一起进行还原。该还原在封闭的、可惰性化的容器中进行。通常加入过量的一种或多种还原剂。还原后，将所形成的还原剂氧化物通过用酸沥滤(Laugen)和随后用水洗涤而除去。在该方法中，所得到的金属合金粉末的氧含量为1-5％。备选地，该基于Ti、Zr、Hf的合金粉末可以由各金属通过氢化和脱氢而获得(HDH方法)。各金属被氢化，然后可以以这种脆的形式机械粉碎成所希望细度的粉末。为了避免由于吸收氧和氮带来的损害，必须使用高纯氢来氢化。将氢化的金属粉碎到所希望的粒度同样必须在纯的保护气氛下进行，例如氦气或氩气。为了随后除去氢并形成合金，将钛-，锆-或铪-金属氢化物粉末和各种有待合金化的金属氢化物粉末或金属粉末在真空中在升高温度下分解，并同时进行合金化。这样制得的合金粉末的缺点尤其在于，这些合金粉末没有可重现的燃烧时间，没有可重现的比表面积，没有可重现的粒度分布和没有可重现的燃点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的这些缺点。提供了锆合金的粉末，其燃烧时间为4s/50cm(秒/50cm)至2000s/50cm，并且燃点为160℃至400℃，在个别情况下更高(darüberhinaus)。在此情况下，以s/50cm表达的燃烧时间以如下方式测定：为了清除干扰性的附聚物，首先将有待测试的物质通过网眼宽度为250μm和45μm的两个筛子进行筛分。在此，任选可以用毛刷小心地使样品移动。为了测定燃烧时间，使用通过45μm-筛的细料。将15g样品松散地加到以下所述的金属槽(Metallrinne)上，用纸板(Pappkarte)抹平，并通过擦蹭除去多余的。为该金属槽设置两个彼此间距为500mm的标记。在开始标记之前，还额外施加其量大致豌豆般大的物质量，并用燃烧器点燃。通过计时器(Zeitaufnahme)来求得通过开始标记和结束标记之间距离的燃烧过程所需的时间。燃烧时间的分析结果以量纲[s/50cm](每50cm的秒数)表示。将尺寸为3mmx2mm的燃烧槽加工到尺寸为40mmx9.4mmx600mm的扁钢中。以如下方式测定燃点：将10g有待测试的物质加入预热过的人们所称的“点火区”中，并测量出现自燃的温度。由边长70mm的铁制立方体形成的点火区，带有材料孔和热电偶孔(直径20mm和8mm，每个孔35mm深，孔中间点的距离：18mm)，在插入温度计或热电偶后，在为此设计的带有鼓风燃烧器的孔中，预热到刚好低于点火温度的温度。该点通过初步试验求得。在预热的点火区的材料孔中，引入仅一刮铲尖(Spatelspitze)(10g)的有待研究的金属粉末或氢化物，并用最大鼓风焰加热该区这么长时间，直至粉末自燃。此时达到的温度即为燃点。还希望所述金属合金粉末具有至少75重量％金属或金属氢化物的含量，优选至少88重量％，特别优选至少90重量％，平均粒径为1至15μm，优选的粒度分布d50(通过激光散射测得)为1至20μm，BET比表面积为0.2至5m2/g。所述平均粒径是用“FisherSub-SieveSize粒度测定计”(以下称为FSSS)测定。该测量方法的描述内容在\Instructions,FisherModel95Sub-SieveSizer,目录号：14-311,部件号14579(Rev.C),公开于01-94\，由FisherScientific\出版。本文明确引入该测量描述内容。所述目的还通过一种用于制备基于钛，锆和铪并与元素Ni、Cu、Ta、W、Re、Os和Ir合金化的合金粉末的方法来实现，该方法中，将基础元素的氧化物与还原剂和有待合金化的金属进行混合，并且该混合物在炉中在氩气气氛下，任选在氢气氛下(此时形成金属氢化物)，加热，直至开始还原反应，反应产物经沥滤和随后洗涤并干燥，其中所使用的氧化物的平均粒度为0.5至20μm，优选1至6μm，BET比表面积为0.5至20m2/g，优选1至12m2/g，特别优选1至8m2/g，最小含量为94重量％，优选96重量％，特别优选99重量％。氧化物中Fe和Al杂质含量优选分别<0.2重量％，特别优选<0.08重量％(分别以氧化物计算)。氧化物中Si杂质含量优选<1.5重量％，特别优选<0.1重量％(以SiO2计算)。氧化物中Na杂质含量优选<0.05重量％(以Na2O计算)。氧化物中P杂质含量优选<0.2重量％(以P2O5计算)。该氧化物在1000℃的灼烧损失(重量恒定)优选<1重量％，特别优选<0.5重量％。氧化物按照ENISO787-11(从前的DIN53194)的夯实密度(Stampfdicht)优选为800至1600kg/m3。通过加入MgO、CaO、Y2O3或CeO2，可以代替至多为15重量％含量的该氧化物。已经发现，对于有针对性选择的具有所述性质的氧化物原料和接下来进行的方法，获得这样的产品，其燃烧时间为10s/50cm至3000s/50cm，点火能量为1μJ至10mJ，平均粒度为1至8μm，BET比表面积为0.2至5m2/g，燃点为160℃至400℃，个别情况下更高，从而获得在每一情形中可重现的粒度分布。所述氧化起始化合物在分别给出的范围内的平均粒度和比表面积的组合与所给出的最小含量一起导致所希望的产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于制备合金粉末的方法，包括下列步骤：将包含锆氧化物和铪氧化物的至少之一的至少一种氧化物与选自Cu、Ta、W、Re、Os和Ir的至少一种合金元素的金属粉末并与还原剂进行混合以形成混合物，该混合物在炉中在氩气气氛下被加热到800至1400 ℃，直至开始还原反应，和获得反应产物；反应产物经沥滤、洗涤并干燥，从而获得合金粉末；其中，所述至少一种氧化物的平均粒度(FSSS)为1至6μm，BET比表面积为1至12 m2/g，并且最小锆氧化物和/或铪氧化物含量为94重量%；其中所述至少一种合金元素的粒度为0.5至15 μm；其中所述合金粉末的点火时间为10s/50cm至3000s/50cm；点火能量为1 μJ至10 mJ，平均粒度为1至8 μm，BET比表面积为0.2至5m2/g，燃点为160 ℃至400 ℃；具有可重现的粒度分布；且所述至少一种氧化物对所述至少一种合金元素的质量比为40/60至50/50。

【技术特征摘要】
2008.02.28 DE 102008000433.21.用于制备合金粉末的方法，包括下列步骤：
将包含锆氧化物和铪氧化物的至少之一的至少一种氧化物与选自Cu、Ta、W、Re、Os和Ir的至少一种合金元素的金属粉末并与还原剂进行混合以形成混合物，该混合物在炉中在氩气气氛下被加热到800至1400℃，直至开始还原反应，和获得反应产物；
反应产物经沥滤、洗涤并干燥，从而获得合金粉末；
其中，所述至少一种氧化物的平均粒度(FSSS)为1至6μm，BET比表面积为1至12m2/g，并且最小锆氧化物和/或铪氧化物含量为94重量%；
其中所述至少一种合金元素的粒度为0.5至15μm；
其中所述合金粉末的点火时间为10s/50cm至3000s/50cm；点火能量为1μJ至10mJ，平均粒度为1至8μm，BET比表面积为0.2至5m2/g，燃点为160℃至400℃；具有可重现的粒度分布；且所述至少一种氧化物对所述至少一种合金元素的质量比为40/60至50/50。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述至少一种合金元素的纯度为至少99.5重量%。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述至少一种合金元素中Si、Fe和Al总杂质含量<0.1重量%。
4.根据权利要求1至3之一的方法，其特征在于，所述氩气气氛还包含He、H2和N2的至少一种。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述至少一种氧化物的BET比表面积为1至8m2/g。
6.根据权利要求1至5之一的方法，其特征在于，所使用的至少一种氧化物的最小锆氧化物和/或铪氧化物含量为96重量%。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，所使用的至少一种氧化物的最小锆氧化物和/或...

【专利技术属性】
技术研发人员：A卡拉卡，B塞尔蒙德，G维尔芬格，
申请(专利权)人：凯密特尔有限责任公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE