美洛西林的制备工艺制造技术

技术编号:1503457 阅读:296 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种美洛西林的制备工艺,属于药物化合物的制备技术,由氨苄三水酸与1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮在碱性物质的催化下进行酰化反应,加入酸化剂进行酸化析出结晶而制得,其特征在于在酸化前向溶液中加入乙酸乙酯,酸化剂为两次加入,第一次加酸化剂要加到料液有浊度,然后加入晶种养晶30~40分钟,再滴加剩余的酸化剂,将料液的pH值调到1.6~2.0,降温析晶。收率高,获得的产品结晶晶粒大,纯度高,质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种美洛西林的制备工艺,属于药物化合物的制备技术。
技术介绍
美洛西林是新型半合成抗生素美洛西林钠的前体,原有的制备工艺是酰化完成后直 接酸化结晶,其常规的制备工艺是由氨节三水酸与l一氯甲酰基一3—甲磺酰基一2 —咪 唑烷酮进行酰化反应,加入酸化剂进行酸化处理,析出结晶而制得,实施工艺参考如下:酰化室温下,洁净、干燥的三颈瓶中加入氨苄三水酸、水,降温至15—18'C。 开启搅拌后,分次加入1一氯甲酰基一3—甲磺酰基一2 —咪唑垸酮到反应液中,快速搅拌 使其反应,并用碳酸氢钠调整ra值使其在6.5-7.0范围内,加完后,继续反应,测PH 仍在范围之内。酸化向上述反应液中加入盐酸,将料液ra值调到i.6-2.o后,降温析晶。该制备工艺酰化液中由于没加乙酸乙酯,滴加酸化剂时,没有缓冲直接析出结晶,没 有养晶过程,结晶细小,为无定形粉末,容易包含杂质,其产品含量偏低,含量为90— 93%质量不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种美洛西林的制备工艺,收率高,获得的产品结晶晶粒大, 纯度高,质量稳定。本专利技术所述的美洛西林的制备工艺,由氨苄三水酸与l一氯甲酰基一3—本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种美洛西林的制备工艺,由氨苄三水酸与1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮在碱性物质的催化下进行酰化反应,加入酸化剂进行酸化析出结晶而制得,其特征在于在酸化前向溶液中加入乙酸乙酯,酸化剂为两次加入。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苗得足王龙科徐金峰增现华
申请(专利权)人:瑞阳制药有限公司
类型:发明
国别省市:37[]

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