一种用于超级电容器电极材料的含杂原子多孔炭材的制备方法技术

一种用于超级电容器电极材料的含杂原子多孔炭制备方法，如下：（1）将对苯二甲醛通过超声波法分散于二氯乙烷中，加入乙二胺的二氯乙烷溶液及甲酸，搅拌，100℃反应24h升温至170℃反应48 h；（2）加入甲醇，过滤，先后用甲醇、去离子水洗涤，80℃真空烘干；（3）将步骤（2）所得前驱体与氢氧化钾按质量比1:2充分碾磨，600℃~1000℃下于氮气保护的管式炉中碳化1 h；再先后用浓度为37 wt.% 的稀盐酸和去离子水洗至中性，80℃真空烘干。本发明专利技术制备的活性炭，具有孔径分布集中、比表面积比电容量可观、电容保持率高等优势。另外，制备的多孔炭材料组装成对称电容器后，表现出优秀的能量密度和功率密度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多孔电极材料制备领域，特别涉及一种含杂原子的多孔炭材料的制备方法。
技术介绍
目前，对于电动车以及移动设备的研究已经十分普遍，最大的挑战就是寻找具有高的功率和能量密度、循环耐用性好、充放电速度快和能廉价大规模生产的储能装置。超级电容器融合了可重复利用电池和传统电容器的特点，被认为是最具潜力的储能装置。基于其电荷储存的机理，超级电容器可分为双层电容器和赝电容器，赝电容器通过电子的吸附、氧化还原反应和电容的插层作用来储存电能，然而，低导电率和循环稳定性差严重限制了其实际应用；双电层电容则是通过电极与电解液界面形成双电层的静电吸附作用进行电子积累来储存电能，导电性及循环稳定性相对较好。因此，制备具有可观比表面积及与电解液离子尺寸相匹配孔径的双层电容器就显得尤为重要。相比于其他电极材料，碳材料以其比表面积突出、孔径可调、导电性良好、电化学稳定性好和价廉易得而受到欢迎，然而活性炭所组装的双层电容器比电容量与能量密度较低依然限制了其在实际中的应用。因此，制备适用于超级电容器电极材料的多孔炭具有十分深远的意义和广大的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种用于超级电容器电极材料的含杂原子多孔炭材的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。本专利技术所述的一种用于超级电容器电极材料的含杂原子多孔炭材的制备方法，包括以下步骤。（1）将对苯二甲醛通过超声波法分散于二氯乙烷溶液中，加入乙二胺与二氯乙烷的混合溶液及催化剂甲酸。将最终混合液搅拌充分后，100℃反应24h，继续升温，170℃反应48h。（2）聚合完毕后，加入甲醇，过滤最终的混合物，将获得的黄色沉淀物先后用甲醇和去离子水洗涤至中性，80℃真空烘干24h。（3）步骤（2）所得聚合物即为前体物质，将所得前体物质与氢氧化钾按质量比为1:2混合，充分碾磨，在600℃~1000℃温度下于充满氮气的管式炉中碳化1h，碳化过程升温速率为3℃min-1。随后，样品先后用浓度为37wt.%的稀盐酸和去离子水洗，80℃真空烘干24h。本专利技术主要有以下优点：（1）本专利技术制备工艺简单，可大规模生产；（2）本专利技术所得多孔炭材料具有可观的比表面积；（3）本专利技术所得多孔碳材料杂原子含量可调；（4）本专利技术所得材料，电化学性能良好且稳定。附图说明图1为实施例1制备的NAC600的扫描电镜图。图2为实施例2制备的NAC600的扫描电镜图。图3为实施例3制备的NAC600的扫描电镜图，右图为左图选择区域内的放大图。图4为实施例4制备的NAC700的扫描电镜图，右图为左图的放大图。图5为实施例3制备的NAC800的透射电镜图，右图为左图选择区域内的放大图。图6为实施例4制备的NAC1000的透射电镜图，右图为左图选择区域内的放大图。图7为实施例1、2、3、4制备的炭材料的X射线衍射图谱。图8为实施例1、2、3、4制备的炭材料的拉曼光谱图。图9为实施例1、2、3、4制备的炭材料在77K是的氮气吸附曲线。图10为实施例1制备的的NAC6001M硫酸溶液中不同扫描速度下的比电容量与电势（0~1v）的关系变化图。图11为实施例2制备的NAC7001M硫酸溶液中不同扫描速度下的比电容量与电势（0~1v）的关系变化图。图12为实施例3制备的NAC8001M硫酸溶液中不同扫描速度下的比电容量与电势（0~1v）的关系变化图。图13为实施例4制备的NAC10001M硫酸溶液中不同扫描速度下的比电容量与电势（0~1v）的关系变化图。图14为实施例1制备的NAC6001M硫酸溶液中不同电流密度下的充放电曲线。图15为实施例2制备的NAC7001M硫酸溶液中不同电流密度下的充放电曲线。图16为实施例3制备的NAC8001M硫酸溶液中不同电流密度下的充放电曲线。图17为实施例4制备的NAC10001M硫酸溶液中不同电流密度下的充放电曲线。图18为实施例3制备的炭材料在充放电电流强度为10Ag-1的1M硫酸溶液中循环10000次之后的循环稳定性的图谱。图19为实施例4制备的炭材料在充放电电流强度为10Ag-1的1M硫酸溶液中循环10000次之后的循环稳定性的图谱。图20为实施例3和4制备的炭材料的能量密度曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施实例对本专利技术方法进行详细说明。制备含杂原子官能团的前体聚合物将3g对苯二甲醛通过超声波法分散于50ml二氯乙烷中，加入8g乙二胺与50ml二氯乙烷的混合溶液，再加入5g甲酸作为催化剂。将上述混合液100℃搅拌24h，再升温到170℃继续反应两天。聚合完毕后，加入100ml甲醇，过滤得到固体的聚合物。将获得的黄色沉淀物先后用500ml甲醇和500ml去离子水洗涤至中性，80℃真空烘干。实施例1。以质量比1:2混合上述所得与氢氧化钾分别在不同温度下600℃，于充满氮气的管式炉中碳化混合物1h。随后，样品先后用37wt.%盐酸和去离子水洗，80℃真空烘干，样品命名为NAC600。表1列举实施例1的性能参数。实施例2。以质量比1:2混合上述所得与氢氧化钾分别在不同温度下700℃，于充满氮气的管式炉中碳化混合物1h。随后，样品先后用37wt.%盐酸和去离子水洗，80℃真空烘干，样品命名为NAC700。表2列举实施例2的性能参数。实施例3。以质量比1:2混合上述所得与氢氧化钾分别在不同温度下800℃，于充满氮气的管式炉中碳化混合物1h。随后，样品先后用37wt.%盐酸和去离子水洗，80℃真空烘干，样品命名为NAC800。表3列实施例3的性能参数。实施例4。以质量比1:2混合上述所得与氢氧化钾分别在不同温度下1000℃，于充满氮气的管式炉中碳化混合物1h。随后，样品先后用37wt.%盐酸和去离子水洗，80℃真空烘干，样品命名为NAC1000。表4列举实施例4的性能参数。以上所述是本专利技术的具体实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干该进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于超级电容器电极材料的含杂原子多孔炭材的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将对苯二甲醛通过超声波法分散于二氯乙烷溶液中，加入乙二胺与二氯乙烷的混合溶液及催化剂甲酸；将最终混合液搅拌充分后，100℃反应24h，继续升温，170℃反应48 h；（2）聚合完毕后，加入甲醇，过滤最终的混合物，将获得的黄色沉淀物先后用甲醇和去离子水洗涤，然后在浓度为37 wt.% 的稀盐酸中搅拌洗涤3h，将沉淀物用去离子水洗至中性，80℃真空烘干24h；（3）步骤（2）所得聚合物即为前体物质，将所得前体物质与氢氧化钾按质量比为1:2混合，充分碾磨，在600℃~1000℃温度下于充满氮气的管式炉中碳化1 h，碳化过程升温速率为3℃ min‑1；随后，样品先后用浓度为37 wt.% 的稀盐酸和去离子水洗，80℃真空烘干24h。

【技术特征摘要】
1.一种用于超级电容器电极材料的含杂原子多孔炭材的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将对苯二甲醛通过超声波法分散于二氯乙烷溶液中，加入乙二胺与二氯乙烷的混合溶液及催化剂甲酸；将最终混合液搅拌充分后，100℃反应24h，继续升温，170℃反应48h；（2）聚合完毕后，加入甲醇，过滤最终的混合物，将获得的黄色沉淀物先后用甲醇和去离子水洗涤，然后在浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王珺，邓曙光，兰叶倩，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西;36