本发明专利技术涉及一种１，２－双（２，４－二氨基苯氧基）苯的制备方法，包括步骤：１，２－双（２，４－二硝基苯氧基）苯，在钯／炭、水合肼溶液和饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到１，２－双（２，４－二氨基苯氧基）苯晶体。本发明专利技术操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达９９％以上，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的制备方法
本专利技术属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种,2-双(2,4-二氨基苯氧基) 苯的制备方法。技术背景芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯是合成高支化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它 不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另 外，，2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的制备方法，该方法工艺简单， 无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。 本专利技术的化学反应方程式如下本专利技术的一种,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的制备方法，包括如下步骤,2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯，在钯/炭、水合肼溶液和饱和脂肪醇溶剂体系中于70 'C 85'C温度范围内反应~5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物， 过滤，真空干燥，得到,2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯晶体。所述的钯/炭，其钯质量百分数为% 5%。所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60% 85%。所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、,2-丙二醇、，2-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。所述的，2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯与钯/炭的重量比为00:~20。所述的,2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯与水合肼的摩尔比为k20 50。所述的,2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为克5亳升~00毫升。本专利技术的有益效果() 本专利技术是制备l,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的工业方法；(2) 三废少，对环境友好；(3) 耗时少，节能降耗明显；(4) 操作简单，所涉及的化工原料少；(5) 原料来源方便；(6) 产品纯度达99%以上、收率高。附图说明图是,2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例将44.2克(0.摩尔)，2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯、0.6克钯质量百分数为5%的 钯/炭、400ml2-甲氧基乙醇和360ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始 滴加质量浓度为60%的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共250.0克(溶液重量)。 水合肼滴加完成后，于70。C 85'C的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤, 冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.8克l，2-双(2,4-二 氨基苯氧基)苯晶体，纯度为99.8%，根据实际获得的,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的量 和理论量(32.2克)，计算得到l,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的收率为95.7%。实施例2将44.2克(0.摩尔)，2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯、8.9克钯质量百分数为%的钯 /炭和4420ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C，开始滴加质量浓度为85%的水 合肼溶液，共294.克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC 85。C的温度范围内继续 搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真 空干燥，得到29.7克,2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯晶体，纯度为99.6%，根据实际获得 的,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的量和理论量(32.2克)，计算得到，2-双(2,4-二氨基 苯氧基)苯的收率为92.%。实施例3将44.2克(0.摩尔),2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯、4.2克钯质量百分数为5%的钯 /炭和000ml2-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60。C，开始滴加质量浓度为 80%的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70'C 85'C的温度范 围内继续搅拌反应2.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物， 过滤，真空干燥，得到30.2克,2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯晶体，纯度为99.5%，根据 实际获得的,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的量和理论量(32.2克)，计算得到,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的收率为93.7%。实施例4将44.2克(0.摩尔),2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯、3.0克钯质量百分数为0%的 钯/炭、200ml2-甲氧基乙醇和800mll，2-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C， 开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后， 于7(TC 85'C的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适 量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.3克l，2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯晶 体，纯度为99.6%,根据实际获得的，2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯的量和理论量(32.2 克)，计算得到l，2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯的收率为94.2%。实施例5将44.2克(0.摩尔),2-双(2，4-二硝基苯氧基)苯、4.5克钯质量百分数为0%的 钯/炭、200ml甲醇和500ml2-乙氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始滴 加质量浓度为85%的水合肼溶液，共280.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到28.3克，2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯晶体，纯度 为99.5%，根据实际获得的l,2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯的量和理论量(32.2克)，计算得到l,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的收率为87.8%。实施例6将44.2克(0.摩尔)，2-双(2,4-二硝基苯氧基)苯、.6克钯质量百分数为5%的 钯/炭、00毫升乙醇和800mll,2-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始滴 加质量浓度为60%的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到30.5克l,2-双(2，4-二氨基苯氧基)苯晶体，纯度 为99.8%，根据实际获得的l,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的量和理论量(32.2克)，计算 得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种１，２－双（２，４－二氨基苯氧基）苯的制备方法，包括如下步骤：１，２－双（２，４－二硝基苯氧基）苯，在钯／炭、水合肼溶液和饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到１，２－双（２，４－二氨基苯氧基）苯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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