本发明专利技术涉及一种１，４－双（２，４－二氨基苯氧基）萘的制备方法，包括步骤：１，４－双（２，４－二硝基苯氧基）萘，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到１，４－双（２，４－二氨基苯氧基）萘晶体。本发明专利技术操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达９９％以上，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的制备方法
本专利技术属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种,4-双(2,4-二氨基苯氧基) 萘的制备方法。技术背景芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。，4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘是合成高支化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它 不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另 外，,4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的制备方法，该方法工艺简单， 无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。 本专利技术的化学反应方程式如下本专利技术的一种,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的制备方法，包括如下步骤-，4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于7(TC 85'C温度范围内反应 5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到,4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体。 所述的钯/炭，其钯质量百分数为含量为% 5%。所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60% 85%。所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、，2-丙二醇、,3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。所述的l,4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘与钯/炭的重量比为00:~20。 所述的l,4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘与水合肼的摩尔比为:20~50。 所述的,4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为克5毫升~00毫升。本专利技术的有益效果() 本专利技术是制备l，4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的工业方法；(2) 三废少，对环境友好；(3) 耗时少，节能降耗明显；(4) 操作简单，所涉及的化工原料少；(5) 原料来源方便；(6) 产品纯度达99%以上、收率高。附图说明图是l，4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例将49.2克(0.摩尔),4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘、0.6克钯质量百分数为5%的 钯/炭、000ml2-甲氧基乙醇和800ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开 始滴加质量浓度为60%的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共250.0克(溶液重量)。 水合肼滴加完成后，于7(TC 85t的温度范围内继续搅拌反应l小时，稍冷，趁热过滤， 冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到34.3克l,4-双(2,4-二 氨基苯氧基)萘晶体，纯度为99.5%,根据实际获得的,4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的量 和理论量(37.2克)，计算得到l,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的收率为92.%。4将49.2克(0.摩尔),4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘、8.8克钯质量百分数为%的钯 /炭和4920ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始滴加质量浓度为85%的水 合肼溶液，共294.克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC 85'C的温度范围内继续 搅拌反应4小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真 空干燥，得到33.2克，4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度为99.3%,根据实际获得 的，4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算得到,4-双(2,4-二氨基 苯氧基)萘的收率为89.2%。实施例3将49.2克(0.摩尔),4-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、4.0克钯质量百分数为5%的钯 /炭、300毫升乙醇和500ml 2-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60。C，开始 滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应4小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到33.6克l,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.6%，根据实际获得的l,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)，计算 得到l,4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为90.4%。实施例4将49.2克(0.摩尔),4-双(2,4-二硝基苯氧基)萘、3.0克钯质量百分数为0%的 钯/炭、500ml2-甲氧基乙醇和800mll,2-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60。C， 开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后， 于70'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适 量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到25.7克l，4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘晶 体，纯度为99.4%，根据实际获得的,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2 克)，计算得到l，4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为69.2%。实施例5将49.2克(0.摩尔)，4-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、3.5克钯质量百分数为0%的 钯/炭、20ml甲醇和600ml2-乙氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始 滴加质量浓度为85%的水合肼溶液，共280.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 'C 85t:的温度范围内继续搅拌反应2.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯 水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到28.7克l，4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度为99.4%，根据实际获得的l,4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.2克)， 计算得到，4-双(2，4-二氨基苯氧基)萘的收率为77.2%。实施例6将49.2克(0.摩尔)，4-双(2，4-二硝基苯氧基)萘、.6克钯质量百分数为5%的 钯/炭、00毫升乙醇和2800ml ,3-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始 滴加质量浓度为60%的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到24.8克l，4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.5%，根据实际获得的l，4-双(2,4-二氨基苯氧基)萘的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种１，４－双（２，４－二氨基苯氧基）萘的制备方法，包括如下步骤：１，４－双（２，４－二硝基苯氧基）萘，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到１，４－双（２，４－二氨基苯氧基）萘晶体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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