本发明专利技术涉及一种４，４’－双（２，４－二氨基苯氧基）－３，３′，５，５′－四甲基二苯砜的制备方法，包括步骤：４，４’－双（２，４－二硝基苯氧基）－３，３′，５，５′－四甲基二苯砜，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于８０℃～９０℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到４，４’－双（２，４－二氨基苯氧基）－３，３′，５，５′－四甲基二苯砜晶体。本发明专利技术操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达９９％以上，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,'-双(2,-二氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基二苯砜的制备方法
本专利技术属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法。
技术介绍
芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领域得到了广泛应用。 随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL)的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。 ，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜是合成高枝化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另外，，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。 ，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜是一种重要的芳香族多元伯胺，但其制备方法未见有专利、文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，该方法工艺简单，无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。 本专利技术的化学反应方程式如下 本专利技术的一种，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的制备方法，包括如下步骤 ，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于80℃～90℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜晶体。 所述的钯/炭，其钯质量百分数为1％～15％。 所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60％～85％。 所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。 所述的，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜与钯/炭的重量比为100∶1～20。 所述的，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜与水合肼的摩尔比为1∶20～50。 所述的，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为1克∶15毫升～100毫升。 本专利技术的有益效果 (1)本专利技术是制备，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的工业方法； (2)三废少，对环境友好； (3)耗时少，节能降耗明显； ()操作简单，所涉及的化工原料少； (5)原料来源方便； (6)产品纯度达99％以上、收率高。 附图说明 图是，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的分子结构。 具体实施例方式 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1 将63.8克(0.1摩尔)，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜、0.7克钯质量百分数为15％的钯/炭、1800毫升乙醇1800ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为60％的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共250.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于80℃～90℃的温度范围内继续搅拌反应3.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到2.8克，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜晶体，纯度为99.5％，根据实际获得的，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的量和理论量(51.8克)，计算得到，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的收率为82.6％。 实施例2 将63.8克(0.1摩尔)，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜、12.0克钯质量百分数为1％的钯/炭、100ml乙二醇和5800ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为85％的水合肼溶液，共29.1克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于80℃～90℃的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到3.3克，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜晶体，纯度为99.2％，根据实际获得的，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的量和理论量(51.8克)，计算得到，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的收率为83.5％。 实施例3 将63.8克(0.1摩尔)，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜、7.8克钯质量百分数为5％的钯/炭、600毫升乙醇和3600ml 2-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为80％的水合肼溶液，共260.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于80℃～90℃的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到.0克，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜晶体，纯度为99.7％，根据实际获得的，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的量和理论量(51.8克)，计算得到，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的收率为8.9％。 实施例 将63.8克(0.1摩尔)，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜、5.6克钯质量百分数为10％的钯/炭、00毫升乙醇和1800ml 1，2-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60℃，开始滴加质量浓度为80％的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于80℃～90℃的温度范围内继续搅拌反应1小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到2.9克，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜晶体，纯度为99.5％，根据实际获得的，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的量和理论量(51.8克)，计算得到，’-双(2，-二氨基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二苯砜的收率为82.8％。 实施例5 将63.8克(0.1摩尔)，’-双(2，-二硝基苯氧基)-3，3’，5，5’-四甲基二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种４，４’－双（２，４－二氨基苯氧基）－３，３’，５，５’－四甲基二苯砜的制备方法，包括如下步骤：４，４’－双（２，４－二硝基苯氧基）－３，３’，５，５’－四甲基二苯砜，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于８０℃～９０℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到４，４’－双（２，４－二氨基苯氧基）－３，３’，５，５’－四甲基二苯砜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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