本发明专利技术涉及一种２，６－双（２，４－二氨基苯氧基）萘的制备方法，包括步骤：２，６－双（２，４－二硝基苯氧基）萘，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到２，６－双（２，４－二氨基苯氧基）萘晶体。本发明专利技术操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达９９％以上，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的制备方法
本专利技术属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种，6-双(,4-二氨基苯氧基) 萘的制备方法。技术背景芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘是合成高支化聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它 不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强先进复合材料。另 外，,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘也是合成多马来酰亚胺树脂的重要原材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，6-双(，4-二氨基苯氧基)萘的制备方法，该方法工艺简单， 无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业化生产。 本专利技术的化学反应方程式如下本专利技术的一种，6-双(，4-二氨基苯氧基)萘的制备方法，包括如下步骤:,6-双(,4-二硝基苯氧基)萘，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于 7(TC 85'C温度范围内反应1 5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物， 过滤，真空干燥，得到,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘晶体。所述的钯/炭，其钯质量百分数为1% 15%。所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60% 85%。所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、,6-丙二醇、，6-丙二醇，-甲氧基乙醇、-乙氧基乙醇、-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。所述的，6-双(,4-二硝基苯氧基)萘与钯/炭的重量比为100:1 0。 所述的，6-双(,4-二硝基苯氧基)萘与水合肼的摩尔比为1:(K50。 所述的，6-双(,4-二硝基苯氧基)萘与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为1克15毫升~100毫升。本专利技术的有益效果(1) 本专利技术是制备,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的工业方法；() 三废少，对环境友好；(3) 耗时少，节能降耗明显；(4) 操作简单，所涉及的化工原料少；(5) 原料来源方便；(6) 产品纯度达99%以上、收率高。附图说明图是,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例1将49.克(0.1摩尔)，6-双(，4-二硝基苯氧基)萘、0.5克钯质量百分数为15%的 钯/炭、600ml-甲氧基乙醇和1500ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60。C，开 始滴加质量浓度为60%的水合肼溶液(水合肼分子量为50.06)，共50.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70。C 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤， 冷却母液，滴加适量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到3.1克,6-双(，4-二 氨基苯氧基)萘晶体，纯度为99.5%，根据实际获得的,6-双(，4-二氨基苯氧基)萘的量 和理论量(37.克)，计算得到，6-双(，4-二氨基苯氧基)萘的收率为86.4%。实施例将49.克(0.1摩尔),6-双(,4-二硝基苯氧基)萘、9.8克钯质量百分数为1%的钯 /炭、1400ml-甲氧基乙醇和800ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60。C，开始滴 加质量浓度为85%的水合肼溶液，共94.1克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到9.克,6-双(，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.5%，根据实际获得的,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.克)，计算 得到,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的收率为78.6%。实施例3将49.克(0.1摩尔),6-双(,4-二硝基苯氧基)萘、8.6克钯质量百分数为5%的钯 /炭、1500毫升乙醇和000ml-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C，开始 滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共60.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到34.3克，6-双(，4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.5%，根据实际获得的,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.克)，计算 得到，6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的收率为9.1%。实施例4将49.克(0.1摩尔),6-双(,4-二硝基苯氧基)萘、5.8克钯质量百分数为10%的 钯/炭、800ml-甲氧基乙醇和800ml，6-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C， 开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后， 于70'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应4.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适 量纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到35.6克,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘晶 体，纯度为99.5%，根据实际获得的，6-双(，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37. 克)，计算得到,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的收率为95.7%。实施例5将49.克(0.1摩尔),6-双(，4-二硝基苯氧基)萘、6.克钯质量百分数为10%的钯/炭、80ml甲醇和300ml -乙氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至6(TC，开始 滴加质量浓度为85%的水合肼溶液，共80.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯水， 析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到35.0克，6-双(,4-二氨基苯氧基)萘晶体，纯度 为99.7%，根据实际获得的，6-双(，4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.克)，计算 得到,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的收率为94.%。实施例6将49.克(0.1摩尔),6-双(，4-二硝基苯氧基)萘、1.5克钯质量百分数为15%的 钯/炭、500毫升乙醇和3300ml ,6-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60。C，开始 滴加质量浓度为60%的水合肼溶液，共60.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70 'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应4.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，滴加适量纯 水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到34.1克,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘晶体， 纯度为99.8%，根据实际获得的,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的量和理论量(37.克)， 计算得到,6-双(,4-二氨基苯氧基)萘的收率为91.8%。权利本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种２，６－双（２，４－二氨基苯氧基）萘的制备方法，包括如下步骤：２，６－双（２，４－二硝基苯氧基）萘，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到２，６－双（２，４－二氨基苯氧基）萘。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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