一种蝼蛄中苯乙酸物质的提取方法技术

本发明专利技术涉及蝼蛄中的苯乙酸物质的提取方法。其把蝼蛄粉碎过１０～３０目筛，以９５％酒精冷浸提，浸提液经真空旋转浓缩仪浓缩为浸膏后，用体积的１倍量水悬浮；然后用悬浮液２倍量的乙酸乙酯萃取，萃取液用真空旋转浓缩仪浓缩，浓缩的萃取液浸膏上１０１大孔树脂柱，以乙醚为流动相洗脱，用乙醚／乙酸乙酯为１／５的流动相洗脱收集洗脱液；洗脱液用真空旋转浓缩后上２００～３００目硅胶柱，以正己烷／乙酸乙酯为５／１为洗脱液梯度洗脱，收集正己烷／乙酸乙酯为４．５／１的部分洗脱液，真空旋转浓缩后用热无水酒精溶解，冷丙酮结晶，甲醇重结晶得蝼蛄中苯乙酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种动物药体内物质的提取方法，具体说是蝼蛄中的苯乙酸物质的提取方法。技术背景蝼蛄为昆虫纲(lmecta),直翅目(O池optera),蝼蛄科(Giyllotalpide),蝼蛄属 (GryHotalpa)动物。蝼蛄药性味咸，性寒，归膀胱、小肠、大肠经。临床上用于治疗大 小便不通，各类水肿，近年来蝼蛄应用于肝硬化腹水症，尿潴留，泌尿系统结石、痈肿、 瘰疬、恶疮的治疗，另外发现与其他中药配伍还可以治疗消化系统肿癯。苯乙酸为一种重要的药物合成中间体，具有芳香气味，药理学显示其具有明显的消炎、 消肿等作用。工业有化合物合成，但是合成物含杂质量高，并带有其他工业异味。对于蝼蛄的消炎、去肿治疗痈肿、瘰疬、恶疮的药理学基础尚无研究报道和药效化合 物支持，因此临床上迫切想了解蝼蛄治疗的药理学机理以扩大应用范围和更好的应用。到目前为止，除本作者外，尚无其他同类有关蝼蛄的化学成分分离的报道，从蝼蛄中 分离到苯乙酸在国内外也尚属首次。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以促进该药材药理学的进一 歩研究和临床上更好的开发和应用。 提取方法歩骤-1. 取药材楼蛄，粉碎成末，经10 30目过筛。2. 药材粉放置于沥漉桶中，以95%酒精冷浸36小时后，进行洒漉，不断加入95%酒 精，直至沥液变为无色。3. 收集沥液于真空旋转浓缩仪浓縮为浸膏。4. 用浸膏体积的1倍量水悬浮，然后用悬浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取3 5次， 合并滤液。5. 于真空旋转浓縮仪浓縮上浓縮萃取液为浸膏。6. 称取适量浸脔上101大孔树脂柱，以乙醚为流动相洗脱，然后用乙醚/乙酸乙酯为1/5为流动相洗脱收集洗脱液，真空旋转浓縮。7. 浓縮液上2O0 300目硅胶柱，以正己像乙酸乙酯为5/l为洗脱液梯度洗脱，收集 正己銜乙酸乙酯为4.5/1部分洗脱液，真空旋转浓缩。8. 热无水酒精溶解，冷丙酮结晶。9. 甲醇重结晶得蝼蛄中苯乙酸。采本专利技术所提供提取方法，具有以下优点1. 提取歩骤简单。2. 制得化合物纯度高，无杂质。3. 制得本品具有浓郁芳香气味。具体实施例-实施例1:1) 取中药材华北蝼蛄(GLunispi纽)，粉碎成末，经10 30目过筛。2) 药材粉放置于沥漉桶中，以95%酒精冷浸36小时后，进行沥漉，不断加入 95%酒精，直至沥液变为无色。3) 收集沥液于真空旋转浓缩仪浓縮为浸膏。4) 用浸裔体积的1倍量水悬浮，然后用悬浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取3 5次，合并滤液。5) 于真空旋转浓缩仪浓缩上浓縮萃取液为浸裔。6) 将浸啬上101大孔树脂柱，以乙醚为流动相洗脱，然后用乙醚/乙酸乙酯为1/5 的流动相洗脱收集洗脱液，真空旋转浓缩。7) 浓缩液上200 300目硅胶柱，以正己烷/乙酸乙酯为5/l的洗脱液梯度洗脱， 收集疋己像乙酸乙酯为4.5/1的部分洗脱液，真空旋转浓缩。8) 热无水酒精溶解，冷丙酮结晶。9) 甲醇重结晶得华北蝼蛄中苯乙酸。权利要求1.，其特征是包括如下步骤1)取中药材蝼蛄，粉碎成术，经10～30目过筛；2)药材粉放置于沥漉桶中，以95％酒精冷浸36小时后，进行沥漉，不断加入95％酒精，直至沥液变为无色；3)收集沥液于真空旋转浓缩仪浓缩为浸膏；4)用浸膏体积的1倍量水悬浮，然后用悬浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取3～5次，合并滤液；5)于真空旋转浓缩仪浓缩上浓缩萃取液为浸膏；6)将浸膏上101大孔树脂柱，以乙醚为流动相洗脱，然后用乙醚/乙酸乙酯为1/5的流动相洗脱收集洗脱液，真空旋转浓缩；7)将浓缩液上200～300目硅胶柱，以正己烷/乙酸乙酯为5/1的洗脱液梯度洗脱，收集正己烷/乙酸乙酯为4.5/1的部分洗脱液，真空旋转浓缩；8)热无水酒精溶解，冷丙酮结晶；9)甲醇重结晶得蝼蛄中的苯乙酸。全文摘要本专利技术涉及蝼蛄中的苯乙酸物质的提取方法。其把蝼蛄粉碎过10～30目筛，以95％酒精冷浸提，浸提液经真空旋转浓缩仪浓缩为浸膏后，用体积的1倍量水悬浮；然后用悬浮液2倍量的乙酸乙酯萃取，萃取液用真空旋转浓缩仪浓缩，浓缩的萃取液浸膏上101大孔树脂柱，以乙醚为流动相洗脱，用乙醚/乙酸乙酯为1/5的流动相洗脱收集洗脱液；洗脱液用真空旋转浓缩后上200～300目硅胶柱，以正己烷/乙酸乙酯为5/1为洗脱液梯度洗脱，收集正己烷/乙酸乙酯为4.5/1的部分洗脱液，真空旋转浓缩后用热无水酒精溶解，冷丙酮结晶，甲醇重结晶得蝼蛄中苯乙酸。文档编号C07C51/42GK101250102SQ200810070840公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月31日 优先权日2008年3月31日专利技术者青 余, 馨 叶, 宁书菊, 陈昭君, 魏道智 申请人:福建农林大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蝼蛄中苯乙酸物质的提取方法，其特征是包括如下步骤：　　　　１）取中药材蝼蛄，粉碎成末，经１０～３０目过筛；　　　　２）药材粉放置于沥漉桶中，以９５％酒精冷浸３６小时后，进行沥漉，不断加入９５％酒精，直至沥液变为无色；　　　　３）收集沥液于真空旋转浓缩仪浓缩为浸膏；　　　　４）用浸膏体积的１倍量水悬浮，然后用悬浮液２倍量的乙酸乙酯萃取，萃取３～５次，合并滤液；　　　　５）于真空旋转浓缩仪浓缩上浓缩萃取液为浸膏；　　　　６）将浸膏上１０１大孔树脂柱，以乙醚为流动相洗脱，然后用乙醚／乙酸乙酯为１／５的流动相洗脱收集洗脱液，真空旋转浓缩；　　　　７）将浓缩液上２００～３００目硅胶柱，以正己烷／乙酸乙酯为５／１的洗脱液梯度洗脱，收集正己烷／乙酸乙酯为４．５／１的部分洗脱液，真空旋转浓缩；　　　　８）热无水酒精溶解，冷丙酮结晶；　　　　９）甲醇重结晶得蝼蛄中的苯乙酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏道智，宁书菊，陈昭君，余青，叶馨，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]