本发明专利技术涉及一种２，２－双［３－氨基－４－（２，４－二氨基苯氧基）苯基］丙烷的制备方法，包括步骤：２，２－双［３－氨基－４－（２，４－二硝基苯氧基）苯基］丙烷，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到２，２－双［３－氨基－４－（２，４－二氨基苯氧基）苯基］丙烷晶体。本发明专利技术操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达９９％以上，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,-双丙烷的制备方法
本专利技术属于芳香族多元伯胺的制备领域，特别是涉及一种,-双丙烷的制备方法。技术背景芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。,-双丙垸是合成高枝化聚酰亚胺树脂的重要原 料之一，因此，它不仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强 先进复合材料。另外，,-双丙烷也是合成多马来酰 亚胺树脂的重要原材料。，-双丙烷是一种重要的芳香族多元伯胺，但其 制备方法未见有专利、文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,-双丙烷的制备方法， 该方法工艺简单，无需后续的精制提纯工艺，三废少，产品的纯度和收率高，适用于工业 化生产。本专利技术的化学反应方程式如下,r久戸3^严叫本专利技术的一种,-双丙垸的制备方法，包括如下 步骤,_双丙垸，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪 醇溶剂体系中于70。C 85。C温度范围内反应1 5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水， 析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到,-双丙烷晶 体。所述的钯/炭，其钯质量百分数为1% 15%。 所述的水合肼溶液的质量百分比浓度为60% 85%。所述的饱和脂肪醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1,-丙二醇、1,3-丙二醇，-甲氧基乙醇、-乙氧基乙醇、-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。所述的,-双丙烷与钯/炭的重量比为100:1~0。 所述的,-双丙烷与水合肼的摩尔比为1:0~50。 所述的，-双丙垸与饱和脂肪醇溶剂的重量体积比为1克15毫升 100毫升。本专利技术的有益效果(1) 本专利技术是制备，-双丙垸的工业方法；() 三废少，对环境友好；(3) 耗时少，节能降耗明显；(4) 操作简单，所涉及的化工原料少；(5) 原料来源方便；(6) 产品纯度达99%以上、收率高。附图说明图是,-双丙烷的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例1将59.0克(0.1摩尔),-双丙垸、0.6克钯质量 百分数为15%的钯/炭、600毫升乙醇1000ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60 'C，开始滴加质量浓度为60%的水合肼溶液，共50.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成 后，于7(TC 85'C的温度范围内继续搅拌反应1小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯 水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到44.0克,-双丙烷晶体，纯度为99.5%，根据实际获得的,-双丙烷的量和理论量(47.0克)，计算得到,-双丙 烷的收率为93.7%。实施例将59.0克(0.1摩尔),-双丙烷、8.8克钯质量 百分数为1%的钯/炭和5900ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C，开始滴加质 量浓度为85%的水合肼溶液，共94.1克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70°C~85 'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯水，析出结晶产 物，过滤，真空干燥，得到4.6克，-双丙烷晶体， 纯度为99.4%，根据实际获得的，-双丙烷的量和理 论量(47.0克)，计算得到,-双丙垸的收率为90.7%。实施例3将59.0克(0.1摩尔),-双丙垸、4.0克钯质量 百分数为5%的钯/炭IOO毫升乙醇和1600ml-甲氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温 至6(TC，开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共60.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC 85。C的温度范围内继续搅拌反应4小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液， 加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到4L1克,-双丙垸晶体，纯度为99.1%，根据实际获得的,-双丙烷的量和理论量(47.0克)，计算得到,-双 丙烷的收率为87.4%。实施例4将59.0克(0.1摩尔),-双丙烷、3.0克钯质量 百分数为10%的钯/炭、400毫升乙醇和100mll,-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温 至6(TC，开始滴加质量浓度为80%的水合肼溶液，共300.0克(溶液重量)。水合肼滴加 完成后，于70。C 85'C的温度范围内继续搅拌反应3小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液， 加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到36.6克，-双丙烷晶体，纯度为99.5%，根据实际获得的,-双丙烷的量和理论量(47.0克)，计算得到,-双 丙烷的收率为77.8%。实施例5将59.0克(0.1摩尔)，-双丙垸、3.5克钯质量 百分数为10%的钯/炭、160ml甲醇和100ml -乙氧基乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升 温至6(TC，开始滴加质量浓度为85%的水合胼溶液，共80.0克(溶液重量)。水合肼滴 加完成后，于7(TC 85'C的温度范围内继续搅拌反应小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液， 加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到41.1克,-双丙烷晶体，纯度为99.6%，根据实际获得的，-双丙垸的量和理论量(47.0克)，计算得到,-双 丙烷的收率为87.5%。实施例6将59.0克(0.1摩尔),-双丙烷、1.6克钯质量 百分数为15%的钯/炭、1000毫升乙醇和1400mll,3-丙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升 温至60。C，开始滴加质量浓度为60%的水合肼溶液，共60.0克(溶液重量)。水合肼滴 加完成后，于70'C 85'C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液， 加纯水，析出结晶产物，过滤，真空干燥，得到44.0克，-双丙垸晶体，纯度为99.%，根据实际获得的,-双丙烷的量和理论量(47.0克)，计算得到,-双 丙垸的收率为93.6%。实施例7将59.0克(0.1摩尔),-双丙烷、.9克钯质量 百分数为10%的钯/炭、5900ml乙醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C，开始滴加质 量浓度为85%的水合肼溶液，共80.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于70°C~85 'C的温度范围内继续搅拌反应.5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，加纯水，析出结晶 产物，过滤，真空干燥，得到43.0克,-双丙垸晶 体，纯度为99.8%，根据实际获得的，-双丙烷的量 和理论量(47.0克)，计算得到,-双丙垸的收率为 91.5%。权利要求1.一种，-双丙烷的制备方法，包括如下步骤，-双丙烷，在钯/炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于70℃～85℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到，-双丙烷。. 根据权利要求1所述的，-双丙烷的制备方法， 其特征在于所述的钯/炭的钯质量百分数为1% 15%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种２，２－双［３－氨基－４－（２，４－二氨基苯氧基）苯基］丙烷的制备方法，包括如下步骤：２，２－双［３－氨基－４－（２，４－二硝基苯氧基）苯基］丙烷，在钯／炭、水合肼溶液以及饱和脂肪醇溶剂体系中于７０℃～８５℃温度范围内反应１～５小时后，趁热过滤，冷却母液，滴加纯水，析出晶体产物，过滤，真空干燥，得到２，２－双［３－氨基－４－（２，４－二氨基苯氧基）苯基］丙烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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