3,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种３，５－双（２，６－二硝基－４－三氟甲基苯氧基）三氟甲苯的制备方法，包括步骤：（１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的３，５－二羟基三氟甲苯和２，６－二硝基－４－三氟甲基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应６～１８小时；（２）浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到３，５－双（２，６－二硝基－４－三氟甲基苯氧基）三氟甲苯晶体。本发明专利技术操作简单，产品收率和纯度高，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的制备方法
本专利技术属于芳香族有机化合物的制备领域，特别是涉及一种,5-双(2,6-二硝基-4-三 氟甲基苯氧基)三氟甲苯的制备方法。技术背景芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、耐核辐射性、优良的力学性能、 电气性能和耐有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于 它的这些耐高温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的 功能材料，可以满足LCD (液晶显示器)的性能要求。，5-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯是合成高枝化芳香族聚酰亚胺单体的 重要原料之一，即芳香族多元伯胺的重要原料。芳香族多元伯胺可以用于制备高枝化的聚 酰亚胺体系，可制得耐温等级更高、综合性能更佳的聚酰亚胺新材料。但，5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的制备方法，目前尚未有公开的 专利或文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的制备方 法，该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。 本专利技术的化学反应方程式如下其中，X为囱素原子，即氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(1)。本专利技术的,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的制备方法，包括下列步骤(1) 摩尔比为1.0:2.0-2.2的,5-二羟基三氟甲苯和2,6-二硝基-4-三氟甲基卤代苯，在成 盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应6 18小时；(2) 浓縮反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得,5-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯晶体。所述的2,6-二硝基-4-三氟甲基卤代苯选自2,6-二硝基-4-三氟甲基氟代苯、2，6-二硝基 -4-三氟甲基氯代苯、2，6-二硝基-4-三氟甲基溴代苯、2，6-二硝基-4-三氟甲基碘代苯中的一 种或几种混合物。所述的成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸 氢钙、碳酸氢镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合物。 所述的成盐剂与,5-二羟基三氟甲苯的摩尔数之比为0.10~8.00:1.00。 所述的有机溶剂是非水溶性有机溶剂和强极性非质子有机溶剂的混合物，体积比为 1:0.05~10，强极性非质子有机溶剂与,5-二羟基三氟甲苯的体积重量比为5毫升~80毫 升:1克。所述的非水溶性有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、 一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、 乙苯、二乙苯、 一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一种或几种混合物。所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。所述的反应的温度为80°C 180°C。 本专利技术的有益效果(1) 本专利技术是制备,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的工业方法，且产品 收率和纯度都较高；(2) 操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊要求，投资少；() 有机溶剂使用种类少，而且回收方便，可反复循环再用，三废少，对环境友好；(4) ,5-二羟基三氟甲苯等反应原料来源方便，成本较低，便于进一步推广应用。 附图说明图l是，5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例1将17.8克(0.10摩尔),5-二羟基三氟甲苯、54.1克(0.20摩尔)2，6-二硝基-4-三氟 甲基氯代苯、1.8克(0.10摩尔)碳酸钾、10.0克(0.10摩尔)碳酸氢钾、10.6克(0.10 摩尔)碳酸钠、1420毫升N,N-二甲基甲酰胺、142毫升苯放入反应釜中，搅拌，加热回流 分水反应6小时后，浓縮反应液，回收溶剂以循环使用，冷却反应物体系，加水，析出固 体产物，用热水洗涤2 次，干燥，得到58.6克的,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基) 三氟甲苯晶体产物，纯度为99.4%。根据实际获得,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基) 三氟甲苯的量和理论量(64.6克)，计算得到，5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟 甲苯的收率为90.7%。实施例2将17.8克(0.10摩尔)，5-二羟基三氟甲苯、69.克(0.22摩尔)2,6-二硝基-4-三氟 甲基溴代苯、20.0克(0.20摩尔)碳酸氢钾、55.2克(0.40摩尔)碳酸钾、700毫升N-甲 基-2-吡咯垸酮、80毫升N，N-二甲基乙酰胺、500毫升苯和200毫升甲苯放入反应釜中，搅 拌，加热回流分水反应12小时后，浓縮反应液，回收溶剂以循环使用，冷却反应物体系， 加水，析出固体产物，用热水洗涤2 次，干燥，得到57.克，5-双(2,6-二硝基-4-三氟 甲基苯氧基)三氟甲苯的晶体产物，其纯度为99.6%。根据实际获得，5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的量和理论量(64.6克)，计算得到,5-双(2,6-二硝基-4-三氟 甲基苯氧基)三氟甲苯的收率为88.7%。实施例将17.8克(0.10摩尔),5-二羟基三氟甲苯、54.1克(0.20摩尔)2，6-二硝基-4-三氟甲基氯代苯、42.4克(0.40摩尔)碳酸钠、90毫升N-甲基-2-吡咯垸酮、1500毫升苯和00 毫升二氯代苯放入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应15小时后，浓縮反应液，回收溶 剂以循环使用，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，用热水洗涤2 次，干燥，得到 56.6克,5-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯晶体产物，纯度为99.4%，根据实 际获得的，5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的量和理论产量(64.6克)，计 算得到，5-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的收率为87.6%。实施例4将17.8克(0.10摩尔)，5-二羟基三氟甲苯、11.8克(0.21摩尔)氢氧化钾、80 毫升N-甲基-2-吡咯烷酮、200毫升N,N-二甲基甲酰胺、800毫升苯和40毫升二氯代苯放 入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应6小时后，加入55.9克(0.22摩尔)2,6-二硝基-4-三氟甲基氟代苯，继续反应6小时后，浓縮反应液，回收溶剂以循环使用，冷却反应物体 系，加水，析出固体产物，用热水洗涤2 次，干燥，得到51.8克,5-双(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯晶体产物，纯度为99.4%，根据实际获得,5-双(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)三氟甲苯的量和理论量(64.6克)，计算得到,5-双(2,6-二硝基-4-三氟 甲基苯氧基)三氟甲苯的收率为80.2%。实施例5将17.8克(0.10摩尔),5-二羟基三氟甲苯、66.2克(0.21摩尔)2,6-二硝基-4-三氟 甲基溴代苯、80.0克(0.80摩尔)碳酸氢钾、500毫本文档来自技高网...

【技术保护点】
３，５－双（２，６－二硝基－４－三氟甲基苯氧基）三氟甲苯的制备方法，包括下列步骤：　　　　（１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的３，５－二羟基三氟甲苯和２，６－二硝基－４－三氟甲基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应６～１８小时；　　　　（２）浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得３，５－双（２，６－二硝基－４－三氟甲基苯氧基）三氟甲苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]