1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种１，４－双（２，４－二硝基苯氧基）－２－叔丁基苯的制备方法，包括：（１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的２－叔丁基对苯二酚和２，４－二硝基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应６～１８小时；（２）浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到１，４－双（２，４－二硝基苯氧基）－２－叔丁基苯晶体。本发明专利技术操作简单，产品收率和纯度高，溶剂回收方便，并可反复使用，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制备方法
本专利技术属于芳香族有机化合物的制备领域，特别是涉及一种,4-双(2,4-二硝基苯氧 基)-2-叔丁基苯的制备方法。技术背景芳香族聚酰亚胺具有优异的热稳定性、化学稳定性、耐核辐射性、优良的力学性能、 电气性能和耐有机溶剂性，在航天航空、电子微电子、电气等领域得到了广泛应用。由于 它的这些耐高温、高强度、抗腐蚀、绝缘性好、成膜工艺简单等特性，因而是一种优良的 功能材料，可以满足LCD (液晶显示器)的性能要求。,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯是合成芳香族聚酰亚胺单体的重要原料之一，即 芳香族多元伯胺的重要原料。芳香族多元伯胺可以用于制备高支化的聚酰亚胺体系，可制 得耐温等级更高、综合性能更佳的聚酰亚胺新材料；也可以用于制备多马来酰亚胺树脂体 系等。但，4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制备方法，目前尚未有公开的专利或文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制备方法，该方法工 艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。本专利技术的化学反应方程式如下<formula>formula see original document page 4</formula>其中，X为卤素原子，即氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘()。本专利技术的，4-双(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的制备方法，包括下列步骤() 摩尔比为.0:2.0~2.2的2-叔丁基对苯二酚和2,4-二硝基卤代苯，在成盐剂、有机溶 剂体系中，加热回流分水反应6~8小时；(2) 浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到，4-双(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯晶体。所述的2,4-二硝基卤代苯选自2,4-二硝基氟代苯、2,4-二硝基氯代苯、2,4-二硝基溴代 苯、2,4-二硝基碘代苯中的一种或几种混合物。所述的成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸 氢钙、碳酸氢镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合物，成 盐剂与2-叔丁基对苯二酚的摩尔数之比为0.80~8.00:.00。所述的有机溶剂是非水溶性有机溶剂和强极性非质子有机溶剂的混合物，体积比为 :0.5 0，强极性非质子有机溶剂与2-叔丁基对苯二酚的体积重量比为5毫升~80毫升l 克。所述的非水溶性有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、 一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、 乙苯、二乙苯、 一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一种或几种混合物。所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯院酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。所述的加热回流分水反应是温度为8(TC 20(TC的反应。 本专利技术的有益效果() 本专利技术是制备,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的工业方法，且产品收率和纯度 都较高；(2) 操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊要 求，投资少；(3) 有机溶剂使用种类少，而且回收方便，可反复循环再用，三废少，对环境友好；(4) 2-叔丁基对苯二酚(上海EMST电子材料有限公司稳定供应)等反应原料来源方便， 成本较低，便于进一步推广应用。附图说明图是l,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例将6.6克(0.0摩尔)2-叔丁基对苯二酚、44.6克(0.22摩尔)2,4-二硝基氯代苯、 0.4克(0.80摩尔)碳酸钾、328毫升N,N-二甲基甲酰胺和35毫升苯放入反应釜中， 搅拌，加热回流分水反应8小时后，浓縮反应液，回收溶剂以循环使用，冷却反应物体 系，加水，析出固体产物，用热水洗涤2 3次，干燥，得到48.9克,4-双(2,4-二硝基苯 氧基)-2-叔丁基苯，纯度为99.5%，根据实际获得，4-双(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的 量和理论量(49.8克)，计算得到l,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的收率为98.2%。实施例2将6.6克(0.0摩尔)2-叔丁基对苯二酚、54.4克(0.22摩尔)2,4-二硝基溴代苯、 55.2克(0.40摩尔)碳酸钾、0.6克(0.0摩尔)碳酸钠、450毫升N,N-二甲基乙酰胺、 60毫升苯和5毫升二甲苯放入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应6小时后，浓縮反应 液，回收溶剂以循环使用，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，用热水洗涤2 3次， 干燥，得到36.0克,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯，纯度为99.2%，根据实际获得 ，4-双(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的量和理论量(49.8克)，计算得到，4-双(2,4-二硝 基苯氧基)-2-叔丁基苯的收率为72.3 %。实施例3将6.6克(0.0摩尔)2-叔丁基对苯二酚、40.5克(0.20摩尔)2，4-二硝基氯代苯、 0.6克(O.IO摩尔)碳酸钠、83毫升N-甲基-2-吡咯垸酮、50毫升苯和6毫升二氯代苯 放入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应6小时后，浓縮反应液，回收溶剂以循环使用， 冷却反应物体系，加水，析出固体产物，用热水洗涤2 3次，干燥，得到44.0克,4-双(2，4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯，纯度为99.6%，根据实际获得的,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的量和理论产量(49.8克)，计算得到l,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的收 率为88.4%。实施例4将6.6克(0.0摩尔)2-叔丁基对苯二酚、.8克(0.2摩尔)氢氧化钾、00毫 升N,N-二甲基甲酰胺、260毫升N-甲基-2-吡咯垸酮、220毫升苯和40毫升二氯代苯放入 反应釜中，搅拌，加热回流分水反应6小时后，加入40.9克(0.22摩尔)2，4-二硝基氟代 苯，加热回流反应6小时，浓缩反应液，回收溶剂以循环使用，冷却反应物体系，加水， 析出固体产物，用热水洗涤2 3次，干燥，得到39.克,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁 基苯，纯度为99.5%，根据实际获得,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的量和理论量 (49.8克)，计算得到l，4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2-叔丁基苯的收率为78.5%。实施例5将6.6克(O.IO摩尔)2-叔丁基对苯二酚、5.9克(0.2摩尔)2,4-二硝基溴代苯、 80.0克(0.80摩尔)碳酸氢钾、300毫升N-甲基-2-吡咯烷酮、300毫升二甲基亚砜、20 毫升苯和30毫升二甲苯放入反应釜中，搅拌，加热回流分水反应8小时后，浓缩反应液， 回收溶剂以循环使用，冷却反应物体系，加ZK，析出固体产物，用热水洗涤2 3次，干燥， 得到47.7克,4-双(2,4-二硝基苯氧基)-2誦叔丁基苯，纯度为99.6%，根据实际获得,4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
１，４－双（２，４－二硝基苯氧基）－２－叔丁基苯的制备方法，包括下列步骤：　　　　（１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的２－叔丁基对苯二酚和２，４－二硝基卤代苯，在成盐剂、有机溶剂体系中，加热回流分水反应６～１８小时；　　　　（２）浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到１，４－双（２，４－二硝基苯氧基）－２－叔丁基苯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，徐永芬，赵炯心，陈梅芳，陈健丽，
申请(专利权)人：东华大学，上海睿兔电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]