N,N＇-二环己基脲的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｎ，Ｎ′－二环己基脲的制备方法，以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收的分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至１８０℃～２４０℃时保温反应１０～３０ｍｉｎ即得到产物Ｎ，Ｎ′－二环己基脲，大大缩短了制备时间，产物收率达９５％以上。本发明专利技术无需使用有机溶剂。

【技术实现步骤摘要】
,n’-二环己基脲的制备方法
本专利技术涉及, ' -二环己基碳二亚胺的中间体， ' -二环己基脲的制备 方法。雔誠， ' -二环己基脲是制备， If -二环己基碳二亚胺的中间体。由于，, '-二环己基碳二亚胺分子中存在累积二烯结构，具有很强的化学活泼性，不 仅可以和羧酸、氢氰酸及硫化氢等许多酸性化合物起反应，也可以和醇、 胺及含活泼亚甲基等活泼氢的一类化合物反应，因此，其越来越被人们重 视。但是，以往中间体，'-二环己基脲的制备方法，其缺点是反应时间长， 通常需要在20h以上，这样就增加了产物的制备成本。目前的， ' -二环己基脲制备方法是以尿素和环己胺为原料，在溶剂异 戊醇存在下，加热回流20h以上，制备得到，r-二环己基脲。但由于尿素、环己胺及溶剂异戊醇三者间的互溶性差，尿素和环己胺不易反应。而且， 异戊醇使用量较大，这样就导致整个反应体系的温度基本不超过异戊醇的 回流温度140。C左右。在这样的温度条件下，要脱去反应分子中的氨，得到 ，fT-二环己基脲反应进程较慢，因而需延长反应时间来弥补。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供 一种新的, ' -二环己基脲的制备方 法，该方法通过改变溶剂异戊醇，提高制备，'-二环己基脲的反应温度， 从而大大缩短， ' -二环己基脲的制备时间。本专利技术釆取的技术方案 一种,'-二环己基脲的制备方法，包括下列 步骤以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，尿素、环己胺、水的投料摩尔比为1:2 4:1 2，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌 加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收在分水器中的共沸液， 随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至18(TC 24(TC时保 温反应10 30min，即得到产物, '-二环己基脲。本专利技术的有益效果本专利技术以水为溶剂可以大大增进尿素和环己胺的互 溶性，并通过水和环己胺的共沸，利用回流分水装置逐渐将溶剂水带出， 在溶剂水馏出的同时反应体系温度渐渐上升，同时也由于水的存在环己胺 很容易与尿素发生亲核反应得到的中间化合物熔沸点也较高。当溶剂水全部馏出后就可提高体系的温度，这样使中间化合物脱氨也变得容易，达到了 易脱氨温度，最终只需要反应10 30min就可以得到目标产物，'-二环己 基脲，大大缩短了制备时间。具体实施例方式下面通过具体的实施例对本专利技术进一步详细描述 一种，'-二环己基 脲的制备方法，包括下列步骤以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水。 尿素、环己胺、水的投料摩尔比为1:2~4:1~2,在反应容器中安装搅拌、加 热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出 回收在分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体 系温度升至180。C 240。C时保温反应10 30min，即得到产物， '-二环己基 脲。所述共沸液组分的质量分数为环己胺水=45: 55。本产物的熔点是 230~232°C。制备实施例1将20g尿素、90g环己胺以及lOmL水加入到带有搅拌器、温度计及回 流分水器的四口烧瓶中，搅拌加热至回流分水，随着水和部分环己胺分出 体系温度逐渐升高，当升至230 24(TC时，在该温度保温20min，然后，趁 热将反应产物移至预备好的容器中，产物立即固化。测得其熔点为23(TC左右，产物收率95%。制备实施例2将20g尿素、90g环己胺以及20mL水加入到带有搅拌器、温度计及回 流分水器的四口烧瓶中，搅拌加热至回流分水，随着水和部分环己胺分出 体系温度逐渐升高，当升至230 24(TC时，在该温度保温20min,然后，趁 热将反应产物移至预备好的容器中，产物立即固化。测得其熔点为208~215 。C左右，产物收率70%。制备实施例3将20g尿素、90g环己胺以及20mL水加入到带有搅拌器、温度计及回 流分水器的四口烧瓶中，搅拌加热至回流分水，随着水和部分环己胺分出 体系温度逐渐升高，当升至180 19(TC时，在该温度保温20min,然后，转 移至预备好的容器中，产物立即固化。测得其熔点为205 212'C左右，产物 收率65%。以上所述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，而依据本专利技术的技术方案 所作的任何等效变换，均应属于本专利技术的保护范围。权利要求1. 一种，′-二环己基脲的制备方法，包括下列步骤以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，尿素、环己胺、水的投料摩尔比为1∶2～4∶1～2，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收在分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min，即得到产物，′-二环己基脲。全文摘要本专利技术公开了一种，′-二环己基脲的制备方法，以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收的分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至180℃～240℃时保温反应10～30min即得到产物，′-二环己基脲，大大缩短了制备时间，产物收率达95％以上。本专利技术无需使用有机溶剂。文档编号C07C273/00GK101279932SQ200810038039公开日2008年10月8日 申请日期2008年5月26日 优先权日2008年5月26日专利技术者红 王, 金东元, 陶建伟, 高永红 申请人:上海应用技术学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎ，Ｎ′－二环己基脲的制备方法，包括下列步骤：以尿素、环己胺为反应原料，溶剂为水，尿素、环己胺、水的投料摩尔比为１∶２～４∶１～２，在反应容器中安装搅拌、加热和回流分水装置，搅拌加热至回流，回流液流入分水器中，并慢慢放出回收在分水器中的共沸液，随着水的减少反应体系温度逐渐升高，控制体系温度升至１８０℃～２４０℃时保温反应１０～３０ｍｉｎ，即得到产物Ｎ，Ｎ′－二环己基脲。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金东元，高永红，王红，陶建伟，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]