本发明专利技术涉及一种间苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特点在于：以间苯二甲酸、乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂，按照摩尔比为１∶３．７－４．０∶０．０１１－０．０１４的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；然后，经过加热、保压、蒸馏、中和和精馏得出间苯二甲酸二乙酯产品。本发明专利技术中，整个生产过程的温度≤１７０℃，反应温度低、酯化时间短，既降低了能耗，节约能源，又对设备的耐压性能要求低，生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
制备间苯二甲酸二乙酯的方法，在专利号为US3935238的"邻 苯二甲酸的制备"中有所涉及。在该专利文献中公开的间苯二甲酸低 级酯的生产方法，包括间苯二胺与一低级醇(包括甲醇、乙醇)在 23(TC-30(TC温度条件下互相接触，所用催化剂为硅、钛、铅、锆、 钍的碱性氧化物，催化剂用量不低于0.2%。该方法的不足之处是反 应温度高，要在23(TC-30(TC的温度条件下进行，高的反应温度，一 方面是生产中能耗增加，另一方面对设备的耐压性能要求高，设备投 资大，因而生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应温度低、节约生产成本的间苯二甲 酸二乙酯的生产方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案本专利技术所述的一种，其特征在于 包括如下步骤1、 将间苯二甲酸、乙醇和浓硫酸按照摩尔比为1: 3.7-4.0: 0.011-0.014的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；2、 加热反应釜，当反应釜的温度升至130°C-140°C，压力升为 0.4Mpa时，进行保压，时间为1小时；3、 蒸醇，对保压后反应釜内的产物进行蒸馏，蒸醇的结束温度 为150°C-I60°C;4、 进醇，蒸馏结束后，向反应釜内加入乙醇；进醇过程中，反 应釜内的压力保持在常压，反应釜的温度保持在^11(TC;当反应釜 内产物的酸值将为^5mgK0H/g时，停止进醇；5、 泄压、降温，使反应釜的温度降为80"C;6、 中和，将步骤5的产物加入到中和釜，向中和釜内加入比重为l: 125-1: 135的氢氧化钠水溶液进行中和，使中和釜内产物的酸值S 14mgK0H/g;7、 精馏，对步骤6的产物进行蒸馏，废水排放，得出的产品即 为间苯二甲酸二乙酯。本专利技术中，是以间苯二甲酸和乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂， 整个生产过程的温度S17(TC，反应温度低、酯化时间短，既降低了 能耗，节约能源，又对设备的耐压性能要求低，生产成本低。 具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例1:一种，包括如下步骤1、 将间苯二甲酸、乙醇和浓硫酸按照摩尔比为1: 3.7: 0.011的 配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；2、 通过蒸汽加热反应釜，当反应釜的温度升至140°C，压力升 为0.4Mpa时，进行保压，时间为l小时；3、 蒸醇，保压结束后，打开与反应釜连接的蒸醇阀，对反应釜内的产物进行蒸馏，蒸醇的结束温度为150°C;4、 进醇，蒸馏结束后，向反应釜内加入乙醇；进醇过程中，反 应釜内的压力保持在常压，反应釜的温度保持在^11(TC;当反应釜内产物的酸值将为^5mgKOH/g时，停止进醇；5、 泄压、降温，使反应釜的温度降为8(TC;6、 中和，将步骤5的产物加入到中和釜，向中和釜内加入比重 为h 125的氢氧化钠水溶液进行中和，使中和釜内产物的酸值芸 14mgKOH/g;7、 精馏，对步骤6的产物进行蒸馏，废水排放，得出的产品即为间苯二甲酸二乙酯。 实施例2:1、将间苯二甲酸、乙醇和浓硫酸按照摩尔比为1: 4.0: 0.014的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；2、 通过蒸汽加热反应釜，当反应釜的温度升至130°C，压力升 为0.4Mpa时，进行保压，时间为l小时；3、 蒸醇，保压结束后，打开与反应釜连接的蒸醇阀，对反应釜 内的产物进行蒸馏，蒸醇的结束温度为160°C;4、 进醇，蒸馏结束后，向反应釜内加入乙醇；进醇过程中，反 应釜内的压力保持在常压，反应釜的温度保持在^110'C;当反应釜 内产物的酸值将为^5mgKOH/g时，停止进醇；5、 泄压、降温，使反应釜的温度降为80'C;6、 中和，将步骤5的产物加入到中和釜，向中和釜内加入比重 为1: 135的氢氧化钠水溶液进行中和，使中和釜内产物的酸值S 14mgKOH/g;7、 精馏，对步骤6的产物进行蒸馏，废水排放，得出的产品即为间苯二甲酸二乙酯。实施例3:一种，包括如下步骤1、 将间苯二甲酸、乙醇和浓硫酸按照摩尔比为h 3.8: 0.013的 配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；2、 通过蒸汽加热反应釜，当反应釜的温度升至135°C，压力升 为0.4Mpa时，进行保压，时间为1小时；3、 蒸醇，保压结束后，打开与反应釜连接的蒸醇阀，对反应釜 内的产物进行蒸馏，蒸醇的结束温度为155°C;4、 进醇，蒸馏结束后，向反应釜内加入乙醇；进醇过程中，反 应釜内的压力保持在常压，反应釜的温度保持在^110'C;当反应釜内产物的酸值将为^5mgKOH/g时，停止进醇；5、 泄压、降温，使反应釜的温度降为80'C;6、 中和，将步骤5的产物加入到中和釜，向中和釜内加入比重 为h 130的氢氧化钠水溶液进行中和，使中和釜内产物的酸值^ 14mgKOH/g;7、 精馏，对步骤6的产物进行蒸馏，废水排放，得出的产品即 为间苯二甲酸二乙酯。权利要求1、一种，其特征在于包括如下步骤(1)将间苯二甲酸、乙醇和浓硫酸按照摩尔比为1∶3.7-4.0∶0.011-0.014的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；(2)加热反应釜，当反应釜的温度升至130℃-140℃，压力升为0.4Mpa时，进行保压，时间为1小时；(3)蒸醇，对保压后反应釜内的产物进行蒸馏，蒸醇的结束温度为150℃-160℃；(4)进醇，蒸馏结束后，向反应釜内加入乙醇；进醇过程中，反应釜内的压力保持在常压，反应釜的温度保持在≥110℃；当反应釜内产物的酸值将为≤5mgKOH/g时，停止进醇；(5)泄压、降温，使反应釜的温度降为80℃；(6)中和，将步骤(5)的产物加入到中和釜，向中和釜内加入比重为1∶125-1∶135的氢氧化钠水溶液进行中和，使中和釜内产物的酸值≤14mgKOH/g；(7)精馏，对步骤(6)的产物进行蒸馏，废水排放，得出的产品即为间苯二甲酸二乙酯。全文摘要本专利技术涉及一种，其特点在于以间苯二甲酸、乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂，按照摩尔比为1∶3.7-4.0∶0.011-0.014的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌；然后，经过加热、保压、蒸馏、中和和精馏得出间苯二甲酸二乙酯产品。本专利技术中，整个生产过程的温度≤170℃，反应温度低、酯化时间短，既降低了能耗，节约能源，又对设备的耐压性能要求低，生产成本低。文档编号C07C67/08GK101306999SQ200810138180公开日2008年11月19日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日专利技术者夏旭明 申请人:夏旭明本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于：包括如下步骤： （１）将间苯二甲酸、乙醇和浓硫酸按照摩尔比为１∶３．７－４．０∶０．０１１－０．０１４的配比混合，投入反应釜，充分、均匀搅拌； （２）加热反应釜，当反应釜的温度升至１３０℃－１４０℃，压力升为０．４Ｍｐａ时，进行保压，时间为１小时； （３）蒸醇，对保压后反应釜内的产物进行蒸馏，蒸醇的结束温度为１５０℃－１６０℃； （４）进醇，蒸馏结束后，向反应釜内加入乙醇；进醇过程中，反应釜内的压力保持在常压，反应釜的温度保持在≥１１０℃；当反应釜内产物的酸值将为≤５ｍｇＫＯＨ／ｇ时，停止进醇； （５）泄压、降温，使反应釜的温度降为８０℃； （６）中和，将步骤（５）的产物加入到中和釜，向中和釜内加入比重为１∶１２５－１∶１３５的氢氧化钠水溶液进行中和，使中和釜内产物的酸值≤１４ｍｇＫＯＨ／ｇ； （７）精馏，对步骤（６）的产物进行蒸馏，废水排放，得出的产品即为间苯二甲酸二乙酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：夏旭明，
申请(专利权)人：夏旭明，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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