一种环境水体中14C的分析方法技术

本发明专利技术属于辐射环境监测领域，具体涉及一种环境水体中14C的分析方法。该方法采用鼓泡法对水样进行浓集前处理，Carbo-sorb直接吸收法进行液闪测量。向水样中加入磷酸用氮气驱赶CO2进入NaOH溶液进行吸收，然后调节pH值并加入饱和CaCl2溶液进行CaCO3沉淀，再向沉淀中加酸，用Carbo-sorb吸收释放的CO2，使用液闪测量。采用本发明专利技术所述的一种环境水体中14C的分析方法，可提高样品中碳的回收率和测量的探测效率，操作简单，所需设备、条件容易满足。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于辐射环境监测领域，具体涉及一种环境水体中14C的分析方法。
技术介绍
14C是广泛存在于环境中的一种碳的放射性同位素，是纯β辐射体，半衰期约为5,730±40年。近年来，随着我国核电事业的发展，14C作为关键核素在核设施排放对周围环境、陆地和海洋生态系统的影响评价中起着重要作用。由于14C的半衰期很长且它参与地质系统中的迁移及食物链碳循环，因此14C是局部环境和全球范围内对居民产生辐射照射的潜在源项之一，在核电站与核燃料后处理厂等污染源周围的辐射环境监测中14C也是必测核素之一。核电站排放的14C大多会以气态14CO2的形式释放，少数14C将在水中随废液流出。CANDU型重水堆14C的产生量要明显高于轻水堆。水中的14C是由大气二氧化碳通过气—海界面交换进入海洋并溶解于海水、湖水，水中的碳主要有溶解无机碳(DIC)、溶解有机碳(DOC)、颗粒态有机物(POC)三种形式，绝大部分以DIC形式存在。水中DIC以CO2、H2CO3、HCO3-、CO32-存在，各组分含量受PH值控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种环境水体中14C的分析方法，提高样品中碳的回收率和测量的探测效率，操作简单，所需设备、条件容易满足。本专利技术的技术方案如下：一种环境水体中14C的分析方法，包括如下步骤：(1)向置于密闭容器中的水样中加入H3PO4溶液；(2)向密闭容器中通入氮气，将水中的CO2吹出，并进入NaOH溶液被吸收；(3)调节吸收CO2后的溶液的PH值至11，然后逐步加入饱和CaCl2溶液直至CaCO3沉淀不再产生，将CaCO3沉淀干燥至恒重；(4)将得到的CaCO3取样装入CO2释放吸收装置中，通过向CaCO3中加酸释放CO2，并通过Carbo-sorb吸收液吸收释放的CO2，计算得到CO2的吸收量；(5)向吸收了CO2的Carbo-sorb吸收液中加入闪烁液，混合均匀避光静置一段时间后，置于液闪谱仪内进行测量，根据液闪谱仪测量的计数率计算14C的放射性浓度。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(1)中所述的H3PO4溶液为分析纯浓磷酸，1L水样中加入4mlH3PO4溶液。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(2)中氮气通过鼓泡器将水中的CO2以细小的气泡形式吹出，氮气的流速为2L/min，通入时间为180min。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(2)中NaOH溶液的浓度为2mol/L～3mol/L，分三级吸收吹出的CO2，然后将三级NaOH溶液收集到一起。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(3)中用NH4Cl调节NaOH溶液的PH值。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(4)中释放CO2的具体做法是：通过向CaCO3中缓慢滴加磷酸，控制CO2的释放速度，并通入氮气将生成的CO2气体吹出，直到反应溶液彻底清澈，停止加酸和通气。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(4)中通过分别称量吸收前和吸收后的Carbo-sorb吸收液的重量，两项相减得到CO2的吸收量。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(5)中在液闪谱仪内进行测量时，在液闪谱仪1～30keV能量段计数。进一步，如上所述的环境水体中14C的分析方法，步骤(5)中计算14C的放射性浓度的公式如下：A=(n-n0)×m60×E×m1×Y×V×1000]]>式中：A为样品中放射性浓度；E为14C的计数效率(对液闪谱仪进行刻度得到)；n为所测水样品的计数率(由液闪谱仪测得)；n0为本底计数率；Y为整个制样流程的化学回收率；m是浓集水样后生成的碳酸钙的质量；m1为取样进行测量的碳酸钙的质量；V为水样的体积。本专利技术的有益效果如下：本专利技术采用鼓泡法对水样进行浓集前处理，Carbo-sorb直接吸收法进行液闪测量。向水样中加入磷酸用氮气驱赶CO2进入NaOH溶液进行吸收，然后调节pH值并加入饱和CaCl2溶液进行CaCO3沉淀，再向沉淀中加酸，用Carbo-sorb吸收释放的CO2，使用液闪测量。采用本专利技术所述的一种环境水体中14C的分析方法，可提高样品中碳的回收率和测量的探测效率，操作简单，所需设备、条件容易满足。附图说明图1为本专利技术的一种环境水体中14C的分析方法流程图；图2为不同捕集时间对NaOH溶液吸收效率的影响示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的描述。如图1所示，本专利技术所提供的一种环境水体中14C的分析方法，主要包括如下步骤：(1)向置于密闭容器中的水样中加入H3PO4溶液(分析纯)；(2)向密闭容器中通入氮气，将水中的CO2吹出，并进入NaOH溶液被吸收；氮气通过鼓泡器将水中的CO2以细小的气泡形式吹出；NaOH溶液可分三级吸收吹出的CO2，然后将三级NaOH溶液收集到一起；水中含碳量一般小于100mg/L，可据此估算相应的NaOH用量；(3)调节吸收CO2后的NaOH溶液的PH值至11，然后逐步加入饱和CaCl2溶液直至CaCO3沉淀不再产生，将CaCO3沉淀干燥至恒重；(4)将得到的CaCO3取样装入CO2释放吸收装置中，通过向CaCO3中加酸释放CO2，并通过Carbo-sorb吸收液吸收释放的CO2，计算得到CO2的吸收量；(5)向吸收了CO2的Carbo-sorb吸收液中加入闪烁液，混合均匀避光静置一段时间后，置于液闪谱仪内进行测量，根据液闪谱仪测量的计数率计算14C的放射性浓度。Carbo-sorb吸收液为美国PE公司的市售商品，主要成分为碱石棉。闪烁液可采用Permafluor闪烁液，也是PE公司的商品，是在碱性环境中使用的闪烁液，可与Carbo-sorb配套用。本专利技术对上述方法通过不同的条件实验来确定最佳的参数取值。1)N2的不同流速对NaOH溶液吸收效率的影响取自来水50L，加入200mlH3PO4，用氮气鼓泡将水中CO2吹出，四级吸收，每个玻璃吸收瓶内为2mol/LNaOH溶液150ml，载气流速分别为1、2、3L/min。通入氮气180min后，收集碱液，调节PH值后加入CaCl2，生成的CaCO3质量如表1所列。流速过大时可能会直接将CO2吹出，综合考虑后选取N2的流速为2L/min，三级吸收。表1不同氮气流速下生成的CaCO3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环境水体中14C的分析方法，包括如下步骤：(1)向置于密闭容器中的水样中加入H3PO4溶液；(2)向密闭容器中通入氮气，将水中的CO2吹出，并进入NaOH溶液被吸收；(3)调节吸收CO2后的溶液的PH值至11，然后逐步加入饱和CaCl2溶液直至CaCO3沉淀不再产生，将CaCO3沉淀干燥至恒重；(4)将得到的CaCO3取样装入CO2释放吸收装置中，通过向CaCO3中加酸释放CO2，并通过Carbo‑sorb吸收液吸收释放的CO2，计算得到CO2的吸收量；(5)向吸收了CO2的Carbo‑sorb吸收液中加入闪烁液，混合均匀避光静置一段时间后，置于液闪谱仪内进行测量，根据液闪谱仪测量的计数率计算14C的放射性浓度。

【技术特征摘要】
1.一种环境水体中14C的分析方法，包括如下步骤：
(1)向置于密闭容器中的水样中加入H3PO4溶液；
(2)向密闭容器中通入氮气，将水中的CO2吹出，并进入NaOH溶液被吸收；
(3)调节吸收CO2后的溶液的PH值至11，然后逐步加入饱和CaCl2溶液直
至CaCO3沉淀不再产生，将CaCO3沉淀干燥至恒重；
(4)将得到的CaCO3取样装入CO2释放吸收装置中，通过向CaCO3中加酸释
放CO2，并通过Carbo-sorb吸收液吸收释放的CO2，计算得到CO2的吸收量；
(5)向吸收了CO2的Carbo-sorb吸收液中加入闪烁液，混合均匀避光静
置一段时间后，置于液闪谱仪内进行测量，根据液闪谱仪测量的计数率计算14C
的放射性浓度。
2.如权利要求1所述的环境水体中14C的分析方法，其特征在于：步骤(1)
中所述的H3PO4溶液为分析纯浓磷酸，1L水样中加入4mlH3PO4溶液。
3.如权利要求1所述的环境水体中14C的分析方法，其特征在于：步骤(2)
中氮气通过鼓泡器将水中的CO2以细小的气泡形式吹出，氮气的流速为2L/min，
通入时间为180min。
4.如权利要求3所述的环境水体中14C的分析方法，其特征在于：步骤(2)
中NaOH溶液的浓度为2mol/L～3mol/L，分三级吸收吹出的CO2，然后将三级NaOH<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海兰，任晓娜，保莉，孟莉萍，高泽全，李园，
申请(专利权)人：中国辐射防护研究院，
类型：发明
国别省市：山西;14