一种两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法，由尿素、乙醇和乙二醇为原料，使用合适的金属氧化物做催化剂，按比例将催化剂、尿素、乙醇和乙二醇加入反应釜中，在１６０℃～１８０℃的温度，２．２～３．５ＭＰａ的压力下，尿素与乙二醇首先发生醇解反应生成中间产物碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯进一步和乙醇发生酯交换反应生成碳酸二乙酯。较之于单纯的尿素醇解法，本发明专利技术两步耦合反应路径有效降低了反应的吉布斯自由能。所得的目标产物碳酸二乙酯的收率可达７８％。同时该工艺没有水的产生，为后续分离提供方便，乙二醇也可循环使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳酸二乙酯的制备方法，特别涉及由尿素、乙醇和乙二 醇为原料，两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法。
技术介绍
碳酸二乙酯(diethyl carbonate)简称DEC,是一种重要的毒性很低的 环境友好有机碳酸酯。它的分子式为C5H1C03，相对分子量118. 13，结构式 为och3ch2、 j! /:h2ch3因其分子结构中含有乙基、乙氧基、羰基和羰基乙氧基，因此碳酸二乙 酯可以进行乙基化反应、乙氧基化反应、羰基化反应和羰基乙氧基化反应， 还可以和多种有机化合物进行縮合反应、縮合环化反应等。如碳酸二乙酯可 以和含活泼氢基团的化合物如醇、酚、胺、酯的化合物反应，与二元醇或二 元酚反应生成聚碳酸酯。其具有酯的通性，能够进行酯的一切反应，是重要的有机合成中间体。据粗略统计，碳酸二乙酯可生产35大类、数百种下游产 品。目前广泛用于农药、医药中间体生产。随着全世界环境保护及职业安全 卫生要求愈来愈严格，碳酸二乙酯仅就替代光气、硫酸二甲酯、氯甲垸、氯 甲酸甲酯等产品的市场就相当可观。碳酸二乙酯或与其他化合物的混合物， 还可作为锂离子电池的电解液，也可作为聚合物凝胶电解液的增本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法，其特征在于，包括下述步骤：　（１）按尿素∶乙醇∶乙二醇为１∶３－７∶６－１０的摩尔比加入反应釜内，并加入所述物料质量５－１０％的催化剂，加盖密封好，所述催化剂为过渡金属的氧化物或碱土金属的氧化物；　（２）用氮气吹扫反应釜并置换釜内的空气，并且将釜内初压预制到０．６～０．８Ｍｐａ，加热至反应温度１６０℃－１８０℃，并使釜内压力保持在２．２～３．５Ｍｐａ；　（３）开启搅拌器，搅拌速度为６００～８００ｒｐｍ，至少反应４小时；　（４）反应完成后，将反应釜冷却到室温，得到碳酸二乙酯、乙二醇以及过量未反应的乙醇混合物；通过离心分离去除固体催化剂，再蒸馏分离其中的乙二醇...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨伯伦，邱鹏，翟晓伟，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]