改进的氟化反应器制造技术

本发明专利技术公开了一种氟化反应，有机化合物接触元素氟被氟化，ＨＦ作为副产物生成，其中元素氟在存在氟化物吸收成分的条件下接触有机化合物，使ＨＦ或者另一种含氢副产物的量减少或消除。还公开了氟化反应反应器的具体实施方式。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】改进的氟化反应器
技术介绍
本专利技术涉及使用元素氟的氟化反应的^it，其中HF形成为副产物。特别 是，本专利技术涉及氟化反应，其反应物在HF吸收成分存在下接触，使任何形成的 HF从反应体系中被移除，从而阻止其它不希望的含氢副产物的形成。本专利技术还 涉及具有填充满HF吸收成分的反应区的改进的氟化反应器。
技术介绍
元素F (F2)与许多原料，特别是有机化合物反应可以完全放热，且CF4 通常是热力学优选的反应产物。多种反应器设计已被提出来控制这种反应和允 许氟化反应停顿在不利于生成高产率CF4处。例如，US4377715描述了在一个 控制方式中应用多孔管反应，触氟和有机物。US5675046描述了^m两个反 应区系统生成全氟化碳氟化合物。这些反应器被设计用于控制反应。它们也通 常被设计劇每热力学占优势CF4的生成降到最低。附图说明图1显示基于1摩尔C2HFjH 1摩尔&初始成分的反应C2HF5+F2=C2F6 +HF计算的温度函数热力学平衡。图1显示对所有实P示用途，热力学预计反应 定量1摩尔C2HF5和1摩尔F2基本生成1摩尔C2F6和1摩尔HF。图1显示在0 至约50(TC温度范围内未反应的&和C2HF5的量少于大约10'1()摩尔。热力学计算在预计一个给定反应是否发生和所得的最大产率方面非常有 用。但是，实验中并不总是能够达到预定结果。 一个原因是热力学不能给出指 示反应需要多久能够达到平衡。另一个原因是如果计算中忽略一个稳定的化合 物，可能得到错误的结论。例如，当C2HFs和F2在实验室中反应， 一些CF4和CH3F作为副^观察 至(J。图3显示基于1摩尔C2HFs和I摩尔&初始成分的反应C2HF5+F2=C2F6 +^+0 4+0^3计算的溫度函数热力学平衡。图3显示在研究的温变范围内 CF4是热力学占优势产物，但产生的翻当随着'鹏增加而降低。CF4在产物中 占优势是因为它极其稳定。事实是C2HFs和F2的反应产生显著量的C2F6，与计 算的热力学平衡相反，上述事实表明动力学因素发挥了作用而实验室反应未达 到热力学平衡。金属氟化物早己用于吸收HF。例如，Froning， et al,， Indus. Eng. Chem., 39(3), 275(1947)描述了应用氟化钠小球从氟中移除HF。该论文表明NaHF2上的HF的 蒸气压随着温度的增加而增加，直到大约278'C， HF的蒸汽压为1 atm。因此在温 度高于278r时，氟化W二氟化物从气流中移除HF失效。为了简化产物的收集 和随后的分析，如US4377715中所氟化钠还已经用于在分析前从反应器流出 物中洗涤HF。US4859747描述了在固相和液相Hm接氟化中使用氟化钠，其中允荆OT 更极端的氟化条件(更高的氟浓度和更決的氟输皿度)。该专利中公开了氟化 钠清除HF并阻止HF与醚的氧键反应。对于该醚的应用，这是很特别的，并公 开了使用氟化钠化学计量的量，进行批量式反应，和在氟化反应完全前阻止起 始原料被清除出反应器的重要性。但是， 使用金属氟化物来控制热力学指导的 反应产物分布仍然未知的。专利技术概述现在发现在可能存在含氢副产物的反应中用氟化物吸收剂如氟化钠填充氟 化反应器会增加产率。从反应中去除HF阻止HF与要被氟化的化合物反应形成 不希望有的含氢副产物。因此，根据本专利技术的一个方面，提供了一种氟化反应，被氟化的有机化合 物接触元,，HF作为副产物生成，其中元素氟与有机化合物在氟化物吸收成 分存在下接触，使HF或者另一种含氢副产物的量减少或消除。根据本专利技术这个 方面的具体实施方式，有机化，是氟化碳氢化合物。本专利技术这个方面的另一个具体实施方式是一种反应，其中氟吸收成5^括 一种或多种选自碱金属卤化物和碱土金属卤化物以及氟化物吸收聚合物的化合 物。在一个优选的具体实施方式中，氟化物吸收成分包赚化钠。本专利技术氟化反/SM过用氟化物吸收成分填充满氟化反应器的反应区域而实 现。因此，根据本专利技术的另一个方面，提供了一种氟化反应器，其具有反应区 域，提供被氟化有机化合物到达反应区域的入口，提供元素氟到达反应区域并 与有机化合物进行反应和发生氟化的入口，回收氟化反应产物的出口，其中反 应区域包括用于移除作为有机化合物和元素氟之间的反应副产物的任何生成的 HF的氟化物吸收成分。根据本专利技术这个方面的一个具体实施方式，反应器是气相反应器，氟化物 吸收成分是固相材料。根据本专利技术这个方面的另一个具体实施方式，提供了加 强氟化物吸收成分的装置。根据优选的具体实施方式，该加强装置包括加热氟化物吸收成分使HF释放的装置和提供惰性气流的进口使释放的HF从反应器出口排出。从下面提出的优选实施方式结合图片的说明，本专利技术前述的和其它的目的、 特征和优点更显而易见。 附图简要说明图1显示基于1摩尔C2HFs和1摩尔&初始成分的反应C2HF5+F2=C2F6 +HF计算的作为 鹏函数的热力学平衡。图2显示基于1摩尔C2HF5 ， 1摩尔F2和1摩尔NaHF2初始成分的反应C2HF5 +F2+NaF=C2F6+HF+NaHF2计算的作为温度函数的热力学平衡。图3显示基于1摩尔C2HFs和1摩尔F2初始成分的反应C2HF5+F2=C2F6 +HF+CF4+CHF3计算的作为温度函数的热力学平衡。图4显示氟化钠的加入如何改变图3反应的平衡。图5显示10(TC下同样的反应随着NaF量的变化图4的反应平衡如何变化。 图6描述了根据本专利技术的一个具体实施方式的氟化反应器。 优选实施方式详述图4显^M化钠咖口入如何改变图3 g的平瓶lC2HF5+lF2+30NaF=>QF6+HF+CF4+CHF3+NaHF2o例如，l(XTC (没有NaF)下 ^吁0.05千摩尔0^6,而初始存在30千摩 尔NaF的相同割牛下，生成大约0.3千摩尔C2F6。图5显示IOO'C下同样的反应 随着NaF量的变化平衡成分如何变化，和约280。C以上，图3和图4没有区别， 即，NaF/NaHF2比例对平衡没有影响。ilil从气流中移除HF，含氢副产物形成 的可能性更低。这清楚表明在温度低于280'C下图4如何区别于图3。这实际上涉及气相和液相氟化反应，并可以通过不同途径实现。反应区或 者氟化反应器的区域填充满相对于被氟化的有机化合物和所使用的元素氟的摩 尔量超过化学计量的氟化物吸收成分。超过化学计量可以部分或完全充满每个 反应区域。吸收成分为固相时应该具有选择的粒度，使可用于接触反应混合物 的表面积达到最大，而不会阻挡反应物和反应产物流体通过每个反应区域。优选最大实际量的吸收成分，因为这样会斷氏吸收成分替换和/或再生的频率。这 些参数通财领域技术人郧阿容易确定，不需过多实验。可4顿单个反应器。当检测到HF鄉它含氢副产物增加时，可停止进料， 并且例如，当吸收成，含氟化钠时，氟化敏二氟化钠混合物可被替换或再生。 或者，可l顿两个或多个平行的反应器，使当检测到HF或其它含氢副产物增加 时，将进料切换到另一个包含新鲜氟化钠的反应器中，同时第一个反应器中用 过的氟化智V二氟化钠混合物再生。检测装置包括与反应器出口有联系的样品收集装置，如分流器，其依次与 分离装置相联系，如气相色谱，其依次与分离馏分的鉴定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟化反应，包括被氟化的有机化合物与元素氟接触，伴随ＨＦ作为副产物生成，其中改进包括在氟化物吸收成分存在下将所述的元素氟和所述的有机化合物接触，以便使ＨＦ或其它含氢副产物的量减少或消除。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：MH卢利，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]