一种使多个（Ｎ个）试样在同一条件下反应的多个工艺的反应方法，该试样是以一定温度为界可逆地变化两相溶液状态及均匀溶液状态的相状态的溶液为反应溶剂的试样，依次处理以下工序（Ａ）同时加热多个反应容器，使反应容器保持在规定温度的容器常时加热工序；（Ｂ）向加热反应容器中分注试样使两相溶液达到规定温度的试样加热工序；（Ｃ）搅拌加热至规定温度的试样来得到均匀溶液并保持规定时间的反应工序；（Ｄ）经规定时间后不冷却反应容器而冷却均匀溶液，在反应容器内得到两相溶液的冷却工序。本发明专利技术能提供用１个工艺装置在同一条件下对多种试样实施化学工序，通过温度变换使相状态发生变化的两相溶液的多个工艺反应方法及实施该方法的装置。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及操作性与再现性极优异的通过温度变换使相状态发生变化的两相溶液的反应方法及实施该方法的装置。
技术介绍
在化学工艺中，如一系列的混合及分离操作可简便地进行，则可以飞快提高一系列的作业效率。此前，已知具有全氟烷基的溶剂与一般的有机溶剂组合所构成的溶剂混合物随着温度变化发生相溶·相分离(I.T.Horvath，J.Rabai，Science，1994，266，72 J.A.Gladysz，Science，1994，266，55)。在特开平15-62448号公报中，作为引起相溶·相分离的溶剂混合物，可以举出环链烷与极性溶剂的组合。由于这种溶液相溶分离现象通过温度稍有变化而能够反复进行相溶、相分离，故可在从微型、大型到工厂规模的广泛化学工艺中应用。最近在多个试验研究机构中广泛应用着在台式装置中进行组合化学(コンビナトリアルケミストリ一)或高通量(ハイスル一プツト)工艺法的多个工艺同步进行法。引起溶剂混合物相溶·相分离的原理概略图示于图4。图4(A)表示分离成单一有机溶剂或混合有机溶剂的状态。例如，作为一个溶剂采用溶解反应原料的物质，作为其他溶剂采用溶解催化剂、反应助剂的物质。(B)是温度条件达到均匀相溶混合溶剂体系状态下进行反应的工艺。(C)表示通过上述温度条件，可逆分离成以构成溶剂体系的溶剂为主成分的各溶剂相，从而分离成溶解生成物的相和溶解催化剂、反应助剂的相的分离溶剂体系的状态。而且，分离、取出溶解了生成物的相(生成物溶液)，供给所希望的用途，同时，把溶解了反应助剂的相(催化剂反应助剂溶液)供作再利用((D))。利用了这种溶剂体系产生相溶·相分离的原理的自动合成方法之一例，参照图3进行说明。即，用分注器12将试剂等原料分注到反应容器11内，得到两相溶液(I)。然后，加热反应容器11，使两相溶液变成均匀溶液，开始反应(II)。经过规定的反应时间后，开始冷却(III)。当反应容器11中的溶液达到规定的温度以下时，自然分离(IV)。然后，用萃取器17萃取反应容器11中的生成物相(V)，把该生成物溶液16供给到检定活性的动物实验中，或供给分析(VI)。例如如图3所示，多个工艺同步进行法是用数十至百以上的同一装置、在同一反应条件下进行一个反应体系的方法。但是，在台式装置中分别管理数十至百以上的容器的温度，在结构上非常复杂。因此，通常采用可把数十至百以上的容器全部同时加热等的内装了模块加热器的装置。此时，对各试样依次自动进行分注操作后，同时加热全部容器温度。另外，制成均匀溶液，反应终止后，全部容器温度同时冷却。在这样的方法中，从开始分注操作至加热所需时间因各容器而异。分注后，反应开始前为两相状态，从原理上看不发生反应，实际上即使是两相状态，只要表面部分有接触，就会引起微小的反应。因此，在现有方法中每个容器的工艺条件全都不同，在同一条件下进行是不可能的。这就是在化学工艺中从再现性看存在很多问题的原因。另一方面，通过反复进行逐渐相溶·相分离，实施多段逐渐反应工艺等时，反应容器的温度在各个阶段上升或下降，借此，通过使溶液温度发生变化，溶液的相结构必定发生变化。特别在容量大的工厂规模中，这是控制变得困难的问题。另外，工厂规模的反应容器的温度在各阶段上升或降低，使电力及冷却水等的实际使用变得庞大，具有制造成本上升等问题。因此，本专利技术的目的是提供一种采用一台工艺装置对多种试样，采用同样条件实施化学工艺，操作性与再现性极优良的通过温度变换相状态发生变化的两相溶液的多个工艺反应方法及实施该方法的装置。另外，本专利技术的另一目的是提供一种操作性及生产效率极优良的通过温度变换改变相状态的两相溶液的反应方法及实施该方法的装置。非专利文献1I.T.Horvath，J.Rabai，Science，1994，266，72 J.A.Gladysz，Science，1994，266，5专利文献1特开平15-62448号公報(权利要求1)
技术实现思路
在该情况下，本专利技术人进行悉心探讨的结果发现，通过温度使相溶化、相分离可逆地反复进行的溶剂混合物中，通过降低温度自然发生相分离，另外，如果不给予一定的物理刺激，即使温度上升也不发生相溶化，因此，用于反应的暂时加热的容器不必进行冷却，而冷却容器内的均匀溶液，得到两相溶液后，即使该加热状态存在于容器内，两相溶液仍可原样保持，因此，在抽取两相溶液的生成物溶液后仍原样保持反应容器的温度，可进行多阶段逐渐反应工艺，结果可得到优良的操作性与再現性，甚至，在利用了该溶剂特性的多个工艺同步进行法中，使多个反应容器同时达到加热状态后，分注、搅拌、反应及分离的各工序，即使每个试样的操作开始时间存在时间差，如假设各试样之间采用同样的时间，则各试样可达到完全同样的条件，可达到极好的操作性与再现性等，从而完成本专利技术。即，第1专利技术提供一种通过温度变换使相状态发生变化的两相溶液的多个工艺方法，该方法使多种试样在同一反应条件下进行反应，其特征在于，该试样是以一定温度为界可逆地变化两相溶液状态及均匀溶液状态的相状态的溶液作为反应溶剂的试样，该方法依次处理以下各工序的同时，进行连续操作使从开始分注至开始搅拌的时间(tB)、从开始搅拌至开始冷却的时间(tC)在各试样间达到相同，其中，所述工序包括(A)同时加温多个反应容器，使该反应容器保持在规定温度的容器常时加温工序；(B)向加温反应容器中分注试样，将两相溶液加热至规定温度的试样加温工序；(C)搅拌加热至规定温度的试样，得到均匀溶液并保持所定时间的反应工序；(D)经过规定时间后，不冷却反应容器而冷却均匀溶液，并在该反应容器内得到两相溶液的冷却工序。另外，本专利技术提供一种通过温度变换使相状态变化的两相溶液的多个工艺反应装置，其具有同时加热多个反应容器，使反应容器温度保持在所定温度的加温装置；将试样分注至反应容器内的分注装置；搅拌反应容器内试样的搅拌装置；不冷却反应容器而冷却该反应容器内的均匀溶液，在该反应容器内得到两相溶液的冷却装置；在用该分注装置进行的分注操作，用该搅拌装置进行的搅拌操作及用该冷却装置进行的冷却操作中，分别控制开始操作时期与停止操作时期的控制装置。另外，第2专利技术提供一种通过温度变换使相状态变化的两相溶液的反应方法，其具有在反应容器内、规定的温度条件下，通过搅拌原料溶液而得到均匀溶液，由此使之反应的反应工序，其中上述原料溶液是以一定温度为界可逆地变化两相溶液状态及均匀溶液状态的相状态的溶液为反应溶剂的溶液；不冷却反应容器而冷却该反应容器内的均匀溶液，在该反应容器内得到两相溶液的冷却工序。另外，本专利技术提供一种通过温度变换使相状态变化的两相溶液的反应装置，其具有设置有安装了加热反应容器的加热装置及给反应容器内的原料溶液施加物理刺激而形成均匀溶液的刺激装置的反应容器；以及，不冷却反应容器而冷却该反应容器内的均匀溶液的冷却装置。按照第1专利技术，采用1台工艺装置对多种试样，在同一条件下实施化学工艺。装置结构及作业工序简便，因自动运行而呈现优良的生产性、再現性。另外，按照第2专利技术的通过温度变换使相状态变化的两相溶液的反应方法，因不必在1台反应容器进行冷却及再加热，而温度保持一定，故生产效率大幅上升。另外，一个工艺反应终止后，供给下一个工艺反应的反应溶液温度可迅速达到一定温度(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过温度变换使相状态发生变化的两相溶液的多个工艺反应方法，该方法在同一反应条件下使多个（Ｎ个）试样进行反应，其特征在于，该试样是以一定温度为界可逆地变化两相溶液状态及均匀溶液状态的相状态的溶液作为反应溶剂的试样，依次处理以下各工序的同时，进行连续操作使从开始分注至开始搅拌的时间（ｔ↓［Ｂ］）、从开始搅拌至开始冷却的时间（ｔ↓［Ｃ］）在各试样间达到相同，其中，所述工序包括：（Ａ）同时加热多个反应容器，使该反应容器保持在规定温度的容器常时加热工序；（Ｂ）向加热反应容器中分注试样，使两相溶液达到规定温度的试样加热工序；（Ｃ）搅拌被加热至规定温度的试样，来得到均匀溶液，并保持规定时间的反应工序；（Ｄ）经过规定时间后，不冷却反应容器而冷却均匀溶液，在该反应容器内得到两相溶液的冷却工序。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：千叶一裕，
申请(专利权)人：独立行政法人科学技术振兴机构，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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