一种温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本、低密度的温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：Li2O‑3MgO‑mTiO2(4.1≤m≤6)。先将纯度≥99％的高纯粉体Li2CO3、MgO和TiO2按Li2O‑3MgO‑mTiO2(4.1≤m≤6)的化学计量比进行称料；再将步骤(1)原料湿式球磨混合4h，干燥后分别在900～950℃下预烧4h；最后将预烧后的粉体进行二次球磨后，添加5wt％聚乙烯醇进行造粒，造粒后压制成型，最后将坯体排胶后在950～1300℃下烧结4小时。本发明专利技术制备的微波介质陶瓷具有适中的介电常数，较高的Q×f值以及较近零的τf值，具有很大的商业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子陶瓷及其制造领域，涉及在微波频段使用的谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件的介电陶瓷材料的制备方法。
技术介绍
微波介质材料是指应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质并完成一种或多种功能的陶瓷，主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件。近年来，随着微波元器件不断向低成本化、小型化以及轻量化方向发展，要求微波介质材料必须具有优良的微波介电性能(高的Q×f值，适中的介电常数、近零的τf值)、低的生产成本、低的密度。目前商用的微波介质陶瓷材料虽然具有优异的性能，如Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，Ba(Mg1/3Nb2/3)O3，Ba(Y1/2Ta1/2)O3，但是高的烧结温度和密度，昂贵的生产原料限制了其在商业上的进一步应用。因此，选用低价格的生产原料制备出低成本、低烧结温度的微波介质材料已经是大势所趋。但是寻找符合以上标准的材料的困难很大，所以有一部分科研工作者在已有的微波介电性能优良的材料体系中寻找低成本、低密度的材料进行降温处理来达到目的。目前最常用的降低烧结温度的方法主要有以下三种：(1)添加烧结助剂；(2)使用超细粉体；(3)使用低熔点的原料。但是添加烧结助剂将会严重恶化材料的性能，使用超细粉体将增加生产成本，所以很多研究者将研究方向集中在利用低熔点的原料以实现低温烧结上。Li2Mg3Ti4O12陶瓷具有优良的微波介电性能(εr＝20.2，Q×f＝62300GHz，τf＝–27.1ppm/℃)【ZhouH.F.,LiuX.B.,ChenX.L.,etal.Preparation,phasestructureandmicrowavedielectricpropertiesofanewlowcostMgLi2/3Ti4/3O4compound.MaterialsChemistry&Physics,2012,137(1):22-25】、低的原料价格以及较低的密度等特点，但是较高的烧结温度(1250℃)限制了其商业上大规模以及持久化的应用。TiO2具有高的介电常数以及正的τf值，本专利通过改变Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6。体系中TiO2的含量能够改善材料的εr值、调节材料的τf值以及降低材料的烧结温度，从而获得一种低成本、低密度以及性能优异的介质陶瓷材料。
技术实现思路
本专利技术通过改变Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6，体系中TiO2的含量以改善材料的εr值、调节材料的τf值以及降低材料的烧结温度，从而获得一种低成本、低密度以及性能优异的温度稳定型微波介质陶瓷材料。本专利技术涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6。微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：(1)以纯度≥99％的高纯粉Li2CO3、MgO和TiO2为原料按Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6的化学计量比进行称料；之后，按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1：2：1的比例向粉体中依次加入氧化锆球和无水乙醇，球磨4小时，磨细后在100～120℃下快速烘干，并对粉体进行过筛处理，过筛后的粉体压制成圆柱状；将圆柱体放在氧化铝坩埚内进行预烧，预烧温度分别为900℃～950℃,保温时间为4h,升温速率为5℃/min。(2)将步骤(1)中得到的预烧后圆柱体在研磨中进行初步粉碎；之后，按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1：2：1的比例依次放入到尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在100～120℃下烘干得到粉体；烘干后的粉体加入5wt％聚乙烯醇进行造粒，之后将粉体压制成直径为12mm厚度为6mm的圆柱试样，将试样置于马弗炉中以1℃/min的升温速率加热至550℃并在此温度排胶4小时，将排完胶的圆柱试样在950～1300℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。本专利技术制备的微波介质陶瓷，其烧结温度较低(低至1050℃)，密度较小，微波性能优异：适中的介电常数(εr)，较高的Q×f值以及较近零的τf值，具有很大的商业应用前景。具体实施方式实施例:表1列出了构成本专利技术的不同成分的18个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。本陶瓷可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造，满足现代移动通信系统的技术需要。表1：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成本、低密度的温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：Li2O‑3MgO‑mTiO2，其中4.1≤m≤6；所述微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：(1)以纯度≥99％的高纯粉Li2CO3、MgO和TiO2为原料按Li2O‑3MgO‑mTiO2，其中4.1≤m≤6的化学计量比进行称料；之后，按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1：2：1的比例向粉体中依次加入氧化锆球和无水乙醇，球磨4小时，磨细后在100～120℃下快速烘干，并对粉体进行过筛处理，过筛后的粉体压制成圆柱状；将圆柱体放在氧化铝坩埚内进行预烧，预烧温度分别为900℃～950℃，保温时间为4h，升温速率为5℃/min；(2)将步骤(1)中得到的预烧后圆柱体在研磨中进行初步粉碎；之后，按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1：2：1的比例依次放入到尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在100～120℃下烘干得到粉体；烘干后的粉体加入5wt％聚乙烯醇进行造粒，之后将粉体压制成直径为12mm厚度为6mm的圆柱试样，将试样置于马弗炉中以1℃/min的升温速率加热至550℃并在此温度排胶4小时，将排完胶的圆柱试样在950～1300℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。...

【技术特征摘要】
1.一种低成本、低密度的温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于该微波介质陶瓷材料的化学组成式为：Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6；所述微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：(1)以纯度≥99％的高纯粉Li2CO3、MgO和TiO2为原料按Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6的化学计量比进行称料；之后，按照粉体、氧化锆球与无水乙醇质量比为1：2：1的比例向粉体中依次加入氧化锆球和无水乙醇，球磨4小时，磨细后在100～120℃下快速烘干，并对粉体进行过筛处理，过筛后的粉体压制成圆柱状；将圆柱体放在氧化铝坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：周焕福，谭祥虎，黄瑾，陈秀丽，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45