本发明专利技术公开了属于材料包覆技术范围的涉及采用喷雾沉淀相转化法制造高分子聚合物包膜控释肥料的工艺和设备。该法首先使物料颗粒处于稳定的循环流化状态，然后利用二流体喷头把有机聚合物等制膜液喷涂到运动中的颗粒表面，通过热空气等手段促使沉淀到颗粒表面的制膜液的溶剂和溶质分相，溶剂由液相变为气相挥发，溶质由高度分散的液相变为具有透过性膜结构的固相；设备包括：空气电加热器，喷动流化床，冷凝器，溶剂吸收水槽及其收集器，加热恒温搅拌反应釜，二流体喷头及其电路和自动控制系统等。该工艺方法和设备适用于把含高分子聚合物等材料的各种包膜液雾化沉淀到尿素或复合肥颗粒颗粒上，生产释放期在１－９月的包膜控释肥料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料包覆技术范围，特别涉及采用喷雾沉淀相转化法制造高分子聚合物包膜控释肥料的工艺和设备。该工艺方法和设备适用于把以高分子聚合物为主要材料的各种包膜液，雾化沉淀到肥料颗粒上形成具有控释性能的膜，生产具有控释性能的包膜肥料。该工艺和设备主要用于颗粒表面膜，尤其适合于在肥料颗粒表面喷涂包裹有机聚合物，生产包膜控释肥料。
技术介绍
控释技术可以有效的控制肥料中所含营养元素的释放过程，从而更好的调节营养物质在土壤中的作用强度和作用时间，这样就可以针对不同作物的养分吸收特点，达到精细施肥、改善植物营养供应状况和肥料利提高用率的目的。通过化学工程手段，把有机高分子材料喷涂沉淀在肥料颗粒表面形成结晶膜，或者使有机单体或预聚体在肥料颗粒表面反应形成聚合物膜，均可以使肥料养分得到控制释放。1974年Chissoasahi肥料公司申请的美国专利“包衣肥料的生产方法”(U.S.Pat.No.4019890)中，介绍了使用流化床将聚烯烃溶液喷涂到肥料颗粒表面，制备控释肥料的方法。该专利附图中给出了所涉及流化床设备的工艺流程图，它包括流化床、鼓风机、加热器、溶液箱、蠕动泵和喷嘴等组成部分。但是该工艺并没有涉及溶剂回收系统和包膜加工控制系统的工艺过程。该专利也没有对所涉及设备进行详细描述。该公司申请的另外一些专利(U.S.PatNo.5147442，1988；U.S.Pat.No.5147442，1989；中国专利87105398，87105467，89101193)中，均涉及使用该工艺流程的包膜设备。这些设备参考于早期的美国专利(U.S.Pat.No.2648609，1953；U.S.Pat.No.3089824，1963)，不过这些专利文献涉及的流化床主要是针对药物包衣，而不是针对制备肥料控释膜，所以在实际的肥料包膜操作中，这些流化床设备的结构均有所改变。目前在肥料包膜领域中，所申请的与流化床设备有关的专利还有1991年Shirley等人开发过连续包膜肥料生产设备，该设备前后由四室相连，底部是气流分布板，保证肥料颗粒呈流化态，并逐室推进，从第四室出料口出料，颗粒肥料在这个流化过程中被包膜(U.S.Pat.No.5211985)；2004年北京市农林科学院专利技术了“颗粒连续包衣设备”(中国专利03256417.1)，该设备强调在喷流塔内设置一个可以开闭的闸板阀来实现颗粒从一个塔到另一塔的转移；这些连续生产设备运行中的不稳定性限制了其在实际中的应用，而间歇式单室流化床仍然是实际生产中使用的主体设备。2005年山东农业大学就包膜液配置设备做了深入研究，开发了“高压气流快速加热恒温器”(中国专利200420096624.X)和“管盘式多层尿素、硫磺快速熔融器”(中国专利200420096625.4)用来加热包膜材料，改善了传统的溶液箱性能，但是并没有从整体上改善流化床包膜设备的性能。由此可见现有专利涉及的只是局部改进的流化床和包膜液配置设备，控释肥料研究和生产中缺乏一套完整的生产工艺方法和设备。在另一些专利(U.S.PatNo.4019890，No.5147442，No.5147442；中国专利87105398，89101193，03155813.5)中，均涉及将聚合物溶解于某种有机溶剂制备包膜液的方法，而该方法所得的包膜液需要加热到一定的温度，一般在60℃～160℃的范围内，具有遇冷粘度变大，容易凝固的特点；另外，加热的包膜液对于聚烯烃类塑料常具有很强的溶解性。因此，这对传统的溶液调配桶、包膜液输送方式和喷头雾化模式等都提出了更高的要求。而现有的专利中，并没有针对于此的相关工艺方法和设备专利技术。调配包膜液时需要使用大量的有机溶剂，一般包膜液的浓度(聚合物材料质量kg/溶剂体积L)在5％左右，如果按照包膜率(聚合物质量kg/肥料质量kg)为5％计算，每加工1吨包膜肥料，则需要消耗1m3的溶剂，因此溶剂回收对于降低成本、保护环境都至关重要，而过去的工艺和设备中并没有包括这一部分。随着包膜材料体系和加工工艺的研究发展，采用喷雾沉淀相转化法制备包膜控释肥料的工艺已经越来越普遍，流化床成了研制和生产包膜控释肥料的设备，但是上述工艺和设备问题却限制了其进一步的发展。针对现有工艺不完整，设备需要优化组合，蠕动泵容易堵塞、溶剂无回收、溶液箱控制能力差等问题，专利技术设计加热能力强、加热温度范围宽、控温精度高、耐压、具搅拌功能的包膜液配置设备一反应釜，代替溶液箱；设计空气冷凝、冷却回收系统回收溶剂；设计雾化颗粒小、流量可调控和不易堵塞的二流体喷头用以雾化包膜液，代替蠕动泵驱动喷头雾化包膜液的雾化系统。并组建立起一种基于喷雾沉淀相转化法工艺方法，以及以喷动流化床为主体的肥料包膜成套设备。期望从整体上提供一个经济可行的工艺方案和可控能力强、运行稳定、耐用的成套设备。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制造聚合物包膜控释肥料的工艺和设备。其特征在于该工艺是将流化床喷雾热解法与溶剂蒸发沉淀相转化法结合起来，建立起基于喷雾流化床制备肥料控释膜的一种喷雾沉淀相转化法。该法首先使物料颗粒处于稳定的循环流化状态，然后利用二流体喷头把有机聚合物等制膜液喷涂到运动中的颗粒表面，通过热空气等手段促使沉淀到颗粒表面的制膜液的溶剂和溶质分相，溶剂由液相变为气相挥发，溶质由高度分散的液相变为具有透过性膜结构的固相。所说的工艺流程是第一步将有机溶剂和聚合物包膜材料加入反应釜内，搅拌。第二步使用电加热棒对加热套中导热油直接加热，导热油使反应釜内物料温度逐渐升高；当反应釜内液体温度达到预定温度110～150℃时，由自动控制系统控制釜内物料温度在设定范围内，聚合物在反应釜内逐渐溶解完全，变成均一的包膜溶液。第三步使用罗茨鼓风机和缓冲罐提供平稳气流，用流量计调节空气流量，之后气流通过电加热器被加热，并被传输到流化床底部，经锥斗底口喷入流化床，提供烘托气流，其中烘托气体流量控制在30～40/sec的范围内；烘托气体温度由可控硅三相调压器自动控制在100±2℃范围内。第四步将进料斗中的肥料颗粒送入流化床，在热空气的烘托和导筒的引流作用下，肥料颗粒处于循环流化状态。第五步使用二流体喷头将包膜液雾化到肥料颗粒表面，促进溶剂挥发、聚合物沉淀，制备包膜肥料包膜液从喷头液相入口端进入喷头内部液体分布帽，并被0.5MPa的高压气流由空气分布帽喷射出去，包膜液被雾化成液滴，雾化液滴在烘托气体的带动下，向上运动，在导筒中，与循环运动的肥料颗粒接触，并粘附在颗粒表面凝结形成具有一定孔隙结构的有机聚合物膜。随着颗粒的不断往复循环，肥料颗粒表面能够均匀的包覆上一层具有控释性能的膜。第六步含有机溶剂的热空气进入列管式冷凝器和空气冷却器，气态溶剂被逐步冷却为液态，回收再利用。第七步包膜率达到4％～8％的时候，关闭包膜液出料阀，关闭喷头，打开缓冲罐放空闸阀，关闭流化气体，肥料颗粒停止循环流化；打开流化床底放料展型阀门，卸料；进入下一周期。所述聚合物包膜材料和有机溶剂按kg/L比1∶(10～20)混合，所述石蜡和有机溶剂按kg/L比为1∶100。所述聚合物包膜材料为聚乙烯。所述有机溶剂为四氯乙烯。所述肥料颗粒是粒径为2-4mm的大颗粒尿素或三元复合肥。基于上述工艺操作要求，本专利技术涉及的喷雾流化床设备由罗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造聚合物包膜控释肥料的工艺，其特征在于，该工艺是将流化床喷雾热解法与溶剂蒸发沉淀相转化法结合起来，建立起基于喷雾流化床制备肥料控释膜的一种喷雾沉淀相转化法；该法首先使物料颗粒处于稳定的循环流化状态，然后利用二流体喷头把有机聚合物等制膜液喷涂到运动中的颗粒表面，通过热空气等手段促使沉淀到颗粒表面的制膜液的溶剂和溶质分相，溶剂由液相变为气相挥发，溶质由高度分散的液相变为具有透过性膜结构的固相；所说的工艺流程是： 第一步：将有机溶剂、石腊和聚合物包膜材料加入反 应釜内，搅拌；第二步：使用电加热棒对加热套中导热油直接加热，导热油使反应釜内物料温度逐渐升高；当反应釜内液体温度达到预定温度１１０～１５０℃时，由自动控制系统控制釜内物料温度在设定范围内，聚合物在反应釜内逐渐溶解完全，变成均一的包膜 溶液；第三步：使用罗茨鼓风机和缓冲罐提供平稳气流，用流量计调节空气流量，之后气流通过电加热器被加热，并被传输到流化床底部，经锥斗底口喷入流化床，提供烘托气流，其中烘托气体流量控制在３０～４０／ｓｅｃ的范围内；烘托气体温度由可控硅三相 调压器自动控制在１００±２℃范围内；第四步：将进料斗中的肥料颗粒送入流化床，在热空气的烘托和导筒的引流作用下，肥料颗粒处于循环流化状态；第五步：使用二流体喷头将包膜液雾化到肥料颗粒表面，促进溶剂挥发、聚合物沉淀，制备包膜肥料 ：包膜液从喷头液相入口端进入喷头内部液体分布帽，并被０．５ＭＰａ的高压气流由空气分布帽喷射出去，包膜液被雾化成液滴，雾化液滴在烘托气体的带动下，向上运动，在导筒中，与循环运动的肥料颗粒接触，并粘附在颗粒表面凝结形成具有一定孔隙结构的有机聚合物膜，随着颗粒的不断往复循环，肥料颗粒表面能够均匀的包覆上一层具有控释性能的膜；第六步：含有机溶剂的热空气进入列管式冷凝器和空气冷却器，气态溶剂被逐步冷却为液态，回收再利用；第七步：包膜率达到４％～８％的时候，关闭包膜液出料 阀，关闭喷头，打开缓冲罐放空闸阀，关闭流化气体，肥料颗粒停止循环流化；打开流化床底放料展型阀门，卸料；进入下一周期。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹一平，杨相东，江荣风，张福锁，谢银旦，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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