一种中空海胆状二氧化锰的制备方法技术

本发明专利技术公开一种由表面活性剂SDS调控的中空海胆状二氧化锰的制备方法，该方法通过以下步骤完成：以高锰酸钾、硝酸银为原料，加入一定量蒸馏水，磁力搅拌使其混合均匀，在搅拌时滴加37％的浓硝酸继续搅拌10min之后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置于140℃烘箱中反应3h，将沉淀离心、洗涤、干燥得到中空海胆状二氧化锰。本发明专利技术所使用的锰盐、表面活性剂、硝酸等廉价易得，成本较低，且容易操作。同时本发明专利技术制得的中空海胆状二氧化锰具有较大的比表面积，具有较好的降解有机污染物的性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微纳米材料合成
，具体涉及一种水热法合成中空海胆状二氧化锰及其制备方法。
技术介绍
随着工业的不断发展，有机物的排放对水体造成的污染亟待解决。排污水中经常含有卤代烃、硝基芳烃、多环芳烃、酚类、染料等多种有害成分，水中有机污染物已导致大量水生植物污染、动物中毒，造成江、河、湖、海生态环境的破坏，并构成对人体健康的严重威胁。纳米二氧化锰具有较大的比表面积和活性点，可以催化双氧水降解污染物分子，广泛应用于催化、分子筛、超级电容器、锂离子电池、污水净化等领域。自然界中的二氧化锰以软锰矿形式存在，为黑色无定形粉末，或黑色斜方晶体，难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸，溶于热浓盐酸而产生氯气。目前，可以通过多种方法制备二氧化锰，有文献报道以过硫酸铵和硫酸锰为锰源，加入浓硫酸，采用硝酸银催化制得了层状的二氧化锰(Chem.Commun.，2005，918-920)。此外，由高锰酸钾或过硫酸钾和硫酸锰氧化还原反应都可以得到二氧化锰，或者通过超声法、模板法等制得。但上述方法大都未采用表面活性剂，得到的产品不易分散。模板法需要在后续的流程中去除模板，步骤复杂。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的调控下，以高锰酸钾为原料合成中空海胆状二氧化锰的方法。本专利技术的目的是这样实现的，通过加入不同量的硝酸银、控制不同反应温度，以硝酸为pH值调节剂，在聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行反应，得到的沉淀经洗涤、干燥，得到中空海胆状二氧化锰。本专利技术制备纳米薄片状三氧化钼的具体步骤如下：(1)称取一定量的高锰酸钾，SDS及硝酸银于烧杯中，加入适量的蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中140℃反应3h；(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到所要制备的中空海胆状二氧化锰。进一步的，所述的硝酸银的加入量分别为0g、0.0413g、0.0826g和0.1239g。本专利技术利用高锰酸钾为原料，使用表面活性剂SDS调节产品的形貌，具有原料易得，无毒，操作方便等特点，有利于得到均一的产品。更重要的是本专利技术得到中空海胆状二氧化锰，在吸附降解有机污染物方面具有优异的性能。附图说明图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。图2是实例2所制备的扫描电镜(SEM)照片。图3是实例3所制备的扫描电镜(SEM)照片。图4是实例4所制备的扫描电镜(SEM)照片。图5是实例1-4所制备的X射线衍射图谱(均为α相)。具体实施方式以下通过具体实施例用于进一步说明本专利技术描述的方法，但是并不意味着本专利技术局限于这些实施例。实施例1：一种中空海胆状二氧化锰的制备方法，包括如下步骤：(1)称取一定量的高锰酸钾、SDS及0g硝酸银于烧杯中，加入适量蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中140℃反应3h；(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到所要制备的中空海胆状二氧化锰。制备所得到的产物经过扫描电子显微镜观察，由图1可以看出，得到的海胆状球为中空结构。制备所得到的二氧化锰由X射线衍射分析，根据JCPDS44-0141，得到其为较纯的α-二氧化锰结构。实施例2：一种中空海胆状二氧化锰的制备方法，包括如下步骤：(1)称取一定量的高锰酸钾、SDS及0.0413g硝酸银于烧杯中，加入适量蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中140℃反应3h；(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到所要制备的中空海胆状二氧化锰。实施例3：一种中空海胆状二氧化锰的制备方法，包括如下步骤：(1)称取一定量的高锰酸钾、SDS及0.0826g硝酸银于烧杯中，加入适量蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中140℃反应3h；(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到所要制备的中空海胆状二氧化锰。实施例4：一种中空海胆状二氧化锰的制备方法，包括如下步骤：(1)称取一定量的高锰酸钾、SDS及0.1239g硝酸银于烧杯中，加入适量蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中140℃反应3h；(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到所要制备的中空海胆状二氧化锰。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空海胆状二氧化锰的制备方法，其包括如下步骤：(1)称取一定量的高锰酸钾，SDS及硝酸银于烧杯中，加入适量蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中140℃反应3h；(5)将得到的沉淀用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，置于60℃烘箱中干燥6h得到所要制备的中空海胆状二氧化锰。

【技术特征摘要】
1.一种中空海胆状二氧化锰的制备方法，其包括如下步骤：(1)称取一定量的高锰酸钾，SDS及硝酸银于烧杯中，加入适量蒸馏水；(2)将上述溶液在室温下充分磁力搅拌20min；(3)向烧杯中缓慢加入一定量37％的浓硝酸溶液；(4)将溶液继续磁力搅拌10分钟，之后移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜转移至烘箱中14...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立敏，张永方，王振凤，王立鹏，储德清，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12