缩合固化性硅酮树脂组合物制造技术

本发明专利技术所要解决的问题在于提供一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其能够快速获得固化物，且能够获得一种固化物，其可发挥较高的耐热性和耐光性。本发明专利技术的解决手段是提供一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其是由下述所构成：(A)下述平均组成式(1)所示的聚有机硅氧烷的1种以上：100质量份，(B)聚有机硅氧烷，其具有1个以上的与硅原子键结的氢原子且在分子内具有2个以上的与硅原子键结的-OX所示的基团，并且具有1个以上的特定硅原子，所述特定硅原子是在同一个硅原子上具有1个以上的氢原子及1个以上的-OX所示的基团：0.1～500质量份，(R3SiO1/2)x(R2SiO2/2)y(RSiO3/2)w(SiO4/2)u  (1)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是涉及一种缩合固化性硅酮树脂组合物。
技术介绍
到今天为止，缩合固化性聚有机硅氧烷，已广泛利用在黏着剂、防水防湿涂布材料、电绝缘膜、建筑用密封材料等用途中。另外，近年来，从其较高的耐热性和耐光性、透明性等的观点来看，利用所述缩合固化性聚有机硅氧烷来作为光二极管(发光二极管(LED))的密封材料，正受到瞩目。然而，这样的工业用途中，重要的是树脂的固化速度，而缩合固化性聚有机硅氧烷的反应性较加成固化性聚有机硅氧烷更低，而生产性差，如果为了提高反应性而使用大量的缩合催化剂，就也会加速硅酮树脂的劣化，所以有不能发挥硅酮树脂原本具有的较高的耐热性和耐光性的问题。另外，也有很多催化剂不适合透明性很重要的领域，所述催化剂是像下述这样：催化剂本身带有颜色、或会因劣化而呈现出颜色。针对对缩合固化性聚有机硅氧烷进行改良、实用化，目前为止已进行各种尝试。例如专利文献1中，正想要通过下述方式来一边谋求提高固化速度一边将树脂劣化抑制在最小限度：在1分子内具有2个以上的硅烷醇基的聚有机硅氧烷及1分子内具有2个以上的与硅原子键结的烷氧基的聚有机硅氧烷中，加入铝或锌的金属催化剂，并加入磷酸酯或硼化合物的缩合催化剂。另外，也正在尝试像专利文献2这样，使具有烯基及羟基的加成固化性的聚有机硅氧烷组合物中也具有硅烷醇基及烷氧基，而将加成固化与缩合固化并用，来弥补彼此的缺点。进一步，也正在尝试像专利文献3这样，预先使缩合性聚有机聚硅氧烷高分子量化，而以较少的反应次数来达成凝胶化。[现有技术文献](专利文献)专利文献1：日本特开2011-219729号公报；专利文献2：日本专利4788837号公报；专利文献3：日本专利4781780号公报。
技术实现思路
然而，上述这样的缩合性聚有机硅氧烷组合物，在要求较高的耐热性和耐光性的领域中还不能让人满意。本专利技术是鉴于上述问题点而研创的，其目的在于，提供一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其能够快速获得固化物，且能够获得一种固化物，其能够发挥较高的耐热性和耐光性。为了解决上述课题，本专利技术提供一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其是由下述所构成：(A)下述平均组成式(1)所示的聚有机硅氧烷的1种以上：100质量份，(R3SiO1/2)x(R2SiO2/2)y(RSiO3/2)w(SiO4/2)u(1)式(1)中，R互相独立地是碳数1～18的一价烃基且所述一价烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，R中的2个以上是－OX所示的基团，且式中X分别是氢原子、碳数1～10的烷基、或碳数2～10的烷氧基烷基，x、y、w及u互相独立地是0～1000的整数，且2≤x+y+w≤3000；(B)聚有机硅氧烷，该聚有机硅氧烷具有1个以上的与硅原子键结的氢原子且在分子内具有2个以上的与硅原子键结的－OX所示的基团，并且具有1个以上的特定硅原子，所述特定硅原子是在同一个硅原子上具有1个以上的氢原子及1个以上的－OX所示的基团，且式中X与上述相同：0.1～500质量份。如果是这样的缩合固化性硅酮树脂组合物，就能够快速获得固化物，且能够获得一种固化物，其可发挥较高的耐热性和耐光性。这时，前述缩合固化性硅酮树脂组合物，优选是不含缩合催化剂。如果是使用这样的缩合固化性硅酮树脂组合物而得的固化物，因为不含缩合催化剂，所以能够防止发生树脂因催化剂而着色和催化剂劣化等的情况，而能够发挥硅酮树脂原本具有的较高的耐热性和耐光性等。另外，这时，优选是：前述(B)成分是从下述通式(2)、下述通式(3)及下述通式(5)所示的聚有机硅氧烷中选出的至少1种：式(2)中，X与上述相同，R1互相独立地是碳数1～18的一价烃基且所述一价烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，R2互相独立地是碳数1～18的一价烃基或－OX’所示的基团且所述一价烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，且式中X’分别独立地是碳数1～10的烷基或碳数2～10的烷氧基烷基；d是1～300的整数，e是0或1，且当e＝0时d’＝0，当e＝1时d’＝d；p是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有无规结构或嵌段结构；式(3)中，R1、R2及X互相独立地与上述相同，Q互相独立地是碳数1～18的一价烃基、－OX’所示的基团或下述通式(4)所示的基团且所述一价烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，且式中X’与上述相同；但是，Q中的1个以上是下述通式(4)所示的基团；d1是1～300的整数，e1是1，d3＝d1；p’是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有无规结构或嵌段结构；式(4)中，R1、R2及X互相独立地与上述相同；d2是1～300的整数，e2是0或1；p”是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有无规结构或嵌段结构；式(5)中，R1、R2及X互相独立地与上述相同，R3互相独立地是氢原子、甲基、苯基、碳数2～10的烯基或3-缩水甘油氧基丙基；但是，与末端的硅原子键结的R2中的1个以上是－OX’所示的基团时，与R2所键结的硅原子同一个硅原子键结的R3不是氢原子，且式中X’与上述相同；t是0或1，s是0～300的整数，且当t＝0时s’＝0，当t＝1时s’＝s；q是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有无规结构或嵌段结构。如果(B)成分是从上述通式(2)、上述通式(3)及上述通式(5)所示的聚有机硅氧烷之中选出，即使不使用缩合催化剂也能够获得充分的固化性。另外，这时，前述缩合固化性硅酮树脂组合物，优选是在150℃的凝胶时间是在4小时以内。如果是这样的缩合固化性硅酮树脂组合物，就能够快速获得固化物，所以优选。本专利技术的缩合固化性硅酮树脂组合物，即使不含缩合催化剂，也能够快速固化，进一步，使用本专利技术的缩合固化性硅酮树脂组合物而得的固化物，因为不含缩合催化剂，所以能够防止发生树脂因催化剂而着色和劣化及催化剂劣化等的情况，而能够发挥硅酮树脂原本具有的较高的耐热性和耐光性等。具体实施方式像上述这样，目前为止一直在寻求一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其能够快速获得固化物，且能够获得一种固化物，其可发挥较高的耐热性和耐光性。本专利技术人们为了解决上述问题而致力进行研究后，结果发现以特定方法就能够获得一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其虽然没有催化剂仍具有快速固化性，且能够获得一种固化物，其可发挥较高的耐热性和耐光性，而完成本专利技术，该方法是使分子内具有2个以上的与硅原子键结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其特征在于，其是由下述所构成：(A)下述平均组成式(1)所示的聚有机硅氧烷的1种以上：100质量份，(R3SiO1/2)x(R2SiO2/2)y(RSiO3/2)w(SiO4/2)u(1)式(1)中，R互相独立地是碳数1～18的一价烃基且所述一价烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，R中的2个以上是－OX所示的基团，且式中X分别是氢原子、碳数1～10的烷基、或碳数2～10的烷氧基烷基，x、y、w及u互相独立地是0～1000的整数，且2≤x+y+w≤3000；(B)聚有机硅氧烷，该聚有机硅氧烷具有1个以上的与硅原子键结的氢原子且在分子内具有2个以上的与硅原子键结的－OX所示的基团，并且具有1个以上的特定硅原子，所述特定硅原子是在同一个硅原子上具有1个以上的氢原子及1个以上的－OX所示的基团，且式中X与上述相同：0.1～500质量份。

【技术特征摘要】
2014.12.08 JP 2014-2479351.一种缩合固化性硅酮树脂组合物，其特征在于，其是由下述所构成：
(A)下述平均组成式(1)所示的聚有机硅氧烷的1种以上：100质量份，
(R3SiO1/2)x(R2SiO2/2)y(RSiO3/2)w(SiO4/2)u(1)
式(1)中，R互相独立地是碳数1～18的一价烃基且所述一价烃基可含有
氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，R中的2个以上是－OX所示的基团，
且式中X分别是氢原子、碳数1～10的烷基、或碳数2～10的烷氧基烷基，
x、y、w及u互相独立地是0～1000的整数，且2≤x+y+w≤3000；
(B)聚有机硅氧烷，该聚有机硅氧烷具有1个以上的与硅原子键结的氢
原子且在分子内具有2个以上的与硅原子键结的－OX所示的基团，并且具
有1个以上的特定硅原子，所述特定硅原子是在同一个硅原子上具有1个以
上的氢原子及1个以上的－OX所示的基团，且式中X与上述相同：0.1～500
质量份。
2.如权利要求1所述的缩合固化性硅酮树脂组合物，其中，前述缩合固
化性硅酮树脂组合物不含缩合催化剂。
3.如权利要求1所述的缩合固化性硅酮树脂组合物，其中，前述(B)成分
是从下述通式(2)、下述通式(3)及下述通式(5)所示的聚有机硅氧烷中选出的
至少1种：
式(2)中，X与上述相同，R1互相独立地是碳数1～18的一价烃基且所
述一价烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，R2互相独立地是碳
数1～18的一价烃基或－OX’所示的基团且所述一价烃基可含有氧原子、
卤素原子、氮原子或硫原子，且式中X’分别独立地是碳数1～10的烷基或
碳数2～10的烷氧基烷基；d是1～300的整数，e是0或1，且当e＝0时d’
＝0，当e＝1时d’＝d；p是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有
无规结构或嵌段结构；
式(3)中，R1、R2及X互相独立地与上述相同，Q互相独立地是碳数1
～18的一价烃基、－OX’所示的基团或下述通式(4)所示的基团且所述一价
烃基可含有氧原子、卤素原子、氮原子或硫原子，且式中X’与上述相同；
但是，Q中的1个以上是下述通式(4)所示的基团；d1是1～300的整数，e1是1，d3＝d1；p’是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有无规结构
或嵌段结构；
式(4)中，R1、R2及X互相独立地与上述相同；d2是1～300的整数，e2是0或1；p”是1以上的整数；而且，[]内的硅氧烷可具有无规结构或

【专利技术属性】
技术研发人员：楠木貴行，高见泽祐介，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP