压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法，其中所述压缩膨胀石墨导热复合材料包括压缩膨胀石墨、丁四醇和有机填充物。本发明专利技术提供的压缩膨胀石墨导热复合材料具有优越的导热性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨复合材料领域，具体涉及一种压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着科技的进步和工业的发展，特别是电子领域的崛起以及大批大功率器件的涌现，散热传热问题已成为限制这些产品进一步改良优化的一个瓶颈。在诸多领域中，金属由于其较高的传热效率历来被用作热管理的主要材料，但对于金属而言，高分子材料具有更加优异的性能，如低密度，更强的抗氧化性、抗腐蚀性以及更高的加工性能。但大部分高分子材料都是热的不良导体，因此开发高导热的高分子材料在工业领域具有重大价值。膨胀石墨由插层石墨化合物高温膨胀制得，具有和天然石墨相当的优越的导热性能，常被作为导热基体制备复合材料，用于提高材料的导热性能。膨胀石墨导热复合材料的制备方法通常有机械干混法，溶液共混法，浸渍法。机械干混法是将膨胀石墨与粉末状物质(如沥青)直接搅拌干混，使两者尽可能分布均匀。溶液共混法是将膨胀石墨与粉末状高分子材料在溶剂(如酒精)中超声混合或直接与液相的高分子材料(树脂)混合，固化。浸渍法是先将膨胀石墨压缩成一定密度的块状物体，然后将液相的高分子通过浸渍的方法浸入压缩膨胀石墨块的间隙中。其中机械干混法和溶液共混法容易破坏膨胀石墨的蠕虫状结构，影响性能。而浸渍法不仅保留了膨胀石墨的蠕虫状结构，形成了石墨片之间的直接接触，而且在压缩的过程中有效增加了膨胀石墨的取向程度，明显提高膨胀石墨的导热效率。但在浸渍过程中，由于液体的流动性，特别是分子量较大的高分子，容易冲开了石墨片与片的搭接处，对压缩膨胀石墨的导热网络造成一定的破坏，影响导热性能。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种结构稳定、性能优良的压缩膨胀石墨导热复合材料及其制备方法。本专利技术一方面提供一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和有机填充物。丁四醇是一种新型的小分子相变材料，结晶度非常高，具有相对较高的热导率(0.733W/m·K)。并且化学性质稳定，无毒无腐蚀性，是一种理想压缩膨胀石墨的界面孔隙填充材料。本专利技术将丁四醇与压缩膨胀石墨相结合，利用丁四醇分子量小的特点，将其填充入压缩膨胀石墨中片与片搭接的细小孔隙中，在填充过程中对压缩膨胀石墨的导热网络结构无破坏作用，解决了压缩膨胀石墨片层间的细小孔隙阻碍沿面内的导热通道的问题。同时，丁四醇结晶固化后可衔接石墨片网络导热结构，利用本身优良的导热性可有效保护和增强压缩膨胀石墨导热性能。根据本专利技术的实施例，所述有机填充物包括中小分子物质或单体、二聚体或低聚体等高分子化合物。所述中小分子物质包括但不限于石蜡、硬脂酸的至少一种，所述单体、二聚体或低聚体等高分子化合物包括但不限于环氧树脂、酚醛树脂或硅橡胶的至少一种。本专利技术所选用的有机填充物，分子量较小，可自由的进入压缩膨胀石墨孔隙中而不会对导热网络结构产生较大破坏，保护了原有导热网络，避免了不必要导热填料的浪费。根据本专利技术的实施例，所述有机填充物的体积百分含量为36～94.9％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为5～59％，所述丁四醇的体积百分含量为0.1～5％。本专利技术提供的压缩膨胀石墨导热复合材料可用作导热材料以及封装材料等领域，例如可作为无人机、灯罩等主体材料使用。目前的封装材料通常为高分子材料，目前的高分子封装材料的导热性普遍偏低，为了匹配功率器件的高速运转，需要提高封装材料的散热性能。而本专利技术提供的压缩膨胀石墨导热复合材料具有良好的导热性能，因此作为一种封装材料具有优异的性能。此外，本专利技术提供的压缩膨胀石墨导热复合材料具有良好的导热性能，因此还可以作为一种导热材料。本专利技术另一方面还提供一种压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：S1制备压缩膨胀石墨；S2将压缩膨胀石墨通过液相沉积法沉积丁四醇，得到压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架；S3将有机填充物填充入压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。本专利技术采用压缩膨胀石墨丁四醇导热骨架作为导热基体制备压缩膨胀石墨导热复合材料，丁四醇不仅有效的提升了压缩膨胀石墨的导热性能，还不会对大分子有机填充物浸入膨胀石墨间隙造成阻碍。能够在加入同等分量膨胀石墨的前提下，极大的提升所制备的压缩膨胀石墨导热复合材料的导热性能。根据本专利技术的实施例，所述步骤S1还包括：将石墨经过强酸插层氧化处理，再经过高温膨胀获得膨胀石墨，将膨胀石墨进行压缩得到压缩膨胀石墨。根据本专利技术的实施例，将膨胀石墨通过压制工具单向压制成压缩膨胀石墨。本专利技术采用压制工序，使得膨胀石墨在压制过程中，能较好的控制石墨密度，石墨片与片之间能有效的搭接起来，建立了良好的导热网络。因此与膨胀石墨相比，压缩膨胀石墨具有较高的导热率、孔隙度以及一定的强度。并且，在丁四醇进入时，丁四醇会优先填入压缩膨胀石墨间的空隙，而并不会过多破坏已建立起来的导热网络，从而保留较高的热导率。进一步的，压缩膨胀石墨具有良好的吸附性，使得丁四醇在进行固液相变时基本不会有渗漏现象，使用中也就不再需要额外进行封装，更加方便，简化了生产工艺，节约了成本。具体地，所述压缩膨胀石墨可以根据需要制得不同密度的压缩膨胀石墨。根据本专利技术的实施例，所述压缩膨胀石墨的密度为0.05～2.0g/cm3，优选为0.1～0.5g/cm3。经过本专利技术实验发现，随着压缩膨胀石墨密度增加，所述压缩膨胀石墨的取向程度相应提高，石墨间隙相应减小，导热性能更好。根据本专利技术的实施例，所述高温膨胀一般采用高温膨胀法或微波膨胀法。所述高温膨胀法一般采用高温炉进行加热，所述加热条件为800-1000℃，反应10-30s。所述微波膨胀法采用微波炉进行加热，反应10-30s。本专利技术所述液相沉积法为将压缩膨胀石墨放置于丁四醇沉积液中，使丁四醇沉积液在压缩膨胀石墨体内沉积，获得压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架。根据本专利技术的实施例，所述液相沉积法采用的丁四醇沉积液包括但不限于丁四醇熔融液、丁四醇的水或有机溶液的至少一种。根据本专利技术的实施例，当所述丁四醇沉积液为丁四醇熔融液，所述步骤S2还包括将丁四醇沉积液中升温至150-170℃。根据本专利技术的实施例，所述步骤S2还包括，先将压缩膨胀石墨放入有机溶剂中浸渍，再放入丁四醇水溶液中。根据本专利技术的实施例，所述丁四醇水溶液的质量分数为5～7％。根据本专利技术的实施例，所述有机溶剂为能溶于水的有机溶剂，优选的，所述有机溶剂为乙醇。本专利技术将压缩膨胀石墨先放入有机溶剂后再放入丁四醇水溶液中，是因为所选用的有机溶剂与石墨的浸润性更好，对压缩膨胀石墨结构的破坏较小，借以保证压缩膨胀石墨浸渍丁四醇水溶液时，导热网络结构不会被水分子所破坏。本领域技术人员可以理解的，本专利技术中还可以直接将压缩膨胀石墨放置于一定浓度的丁四醇的乙醇水混合溶液中浸渍。也可以先将压缩膨胀石墨放置于丁四醇的水溶液中，至空气全部排出，然后再放置于有机溶剂中。根据本专利技术的实施例，将压缩膨胀石墨放入有机溶剂中浸渍至空气全部排出，优选的，浸渍时间为2～3小时。根据本专利技术的实施例，将压缩膨胀石墨放入丁四醇水溶液中浸渍的时间约为15～60min。根据本专利技术的实施例，所述步骤S2还包括，将压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架碳化。根据本专利技术的实施例，所述碳化包括但不限于高温碳化，碳化可使导热网络结构与丁四醇更好的结合。所述高温碳化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和有机填充物。

【技术特征摘要】
1.一种压缩膨胀石墨导热复合材料，包括压缩膨胀石墨、丁四醇和有机填充物。2.如权利要求1所述的压缩膨胀石墨导热复合材料，其特征在于，所述有机填充物包括但不限于石蜡、硬脂酸、酚醛树脂、环氧树脂和硅橡胶的至少一种。3.如权利要求1所述的压缩膨胀石墨导热复合材料，其特征在于，所述有机填充物的体积百分含量为36～94.9％，所述压缩膨胀石墨的体积百分含量为5～59％，所述丁四醇的体积百分含量为0.1～5％。4.一种压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1制备压缩膨胀石墨；S2将压缩膨胀石墨通过液相沉积法沉积丁四醇，得到压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架；S3将有机填充物填充入压缩膨胀石墨-丁四醇导热骨架，得到压缩膨胀石墨导热复合材料。5.如权利要求4所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，将石墨经过强酸插层氧化处理后得到可膨胀石墨，再经过高温膨胀获得膨胀石墨，将膨胀石墨进行压缩得到压缩膨胀石墨。6.如权利要求4所述的压缩膨胀石墨导热复合材料的制备方法，其特征在于，所述液相沉积法采用的丁四醇沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜鸿达，陈威，祝家祺，干林，李佳，徐成俊，褚晓东，姚有为，李宝华，杨全红，贺艳兵，康飞宇，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东;44