一种制备Amadori反应香料的配方及其制备方法和该香料的应用组成比例

本发明专利技术提供一种制备Amadori反应香料的配方及其制备方法和该香料的应用。所述Amadori反应香料是以还原糖、氨基酸或醛类物质作为原料，在碱性环境下的溶剂中加入干燥剂进行回流反应，制备氨基酸和还原糖的席夫碱，反应完成后，加入催化剂，N‑取代糖基胺经Amiadori重排形成Amadori反应物，反应液经真空浓缩，即得到粗产物，进行重结晶干燥后得到Amadori反应混合物。本发明专利技术所述的制备方法操作简单、成本低、产率较高，避免了还原糖和氨基酸生成难处理的深棕色粘稠物，副反应少；所得反应物可以添加到烟丝、梗丝、烟草薄片及卷烟纸中，以改善卷烟的吸味，同时能增加烟草薄片卷烟的香气，提高评吸效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟用香料的制备方法，具体是一种制备Maillard反应初级阶段Amadori反应物的配方及其制备方法，以及此反应物作为非挥发性香味前体物质在卷烟中的应用。
技术介绍
Maillard反应(美拉德反应)又称为氨基-羰基反应或非酶棕色化反应，是氨基化合物和还原糖或醛类化合物之间不用酶而发生的反应，该反应包括缩合、降解、裂解、聚合等一系列的反应，反应生成褐色的具有香味特征的羧酸类、酮类、吡喃、吡嗪、吡咯、吡啶等化合物。烟草在调制、陈化、加工、保存及燃吸中常常发生此类反应，是烟草特征香味形成的重要反应之一。Amadori反应物是Maillard反应初级阶段产物，还原糖的羰基与氨基缩合反应失去一分子水转变为席夫碱(ShiffBase)，再经环化形成相应的N-取代的醛经Amadori重排生成1-氨基-1-脱氧-2-酮糖。Amadori反应物在不同的温度计PH值条件下能发生一系列的化学反应生成多种具有挥发性的芳香化合物及棕色反应物——类黑精，从而影响食品、烟草的颜色和香味。Amadori反应物大多是白色或淡黄色固体，易溶于水和甲醇。其常温下化学性质相对稳定，没有气味，但通过加热能裂解生成具有令人愉悦的芳香气味化合物如醛类、吡嗪类、呋喃类、吡咯、吡唑及吡喃酮等杂环化合物。Amadori重排反应物是重要的产香物的不挥发前体物质，其应用于卷烟中可以增加烟气的甜香及烘烤香，丰富香气，改善吸味。在卷烟中一般添加Maillard反应终产物，但是此类物质在加工及存放过程中容易挥发、留香时间短。在卷烟中添加Amadori反应物，可以使其在燃吸过程中不同的温度下发生Maillard高级反应，裂解出致香物质。目前，合成Amadori反应物的方法主要有保护法和非保护法，其中保护法主要有回流法和糖浆法，通常是将氨基酸与葡萄糖直接在无水甲醇或水中回流数小时，其操作方便，但副产物多，分离困难，产率低。要得到Amadori反应物必须经过阳离子交换树脂、纤维素柱、硅胶柱等进行分离。公开号为CN101704850A的中国专利公开了一种分离提纯方法，采用纳滤膜或超滤膜和纳滤膜组合分离反应混合物。但非保护法反应原料氨基酸与糖难以溶于溶剂，需耗费大量溶剂，反应时间长，条件难以控制，反应后分离纯化处理繁琐，产率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应可控、成本低、产率较高的Amadori反应香料的制备配方和方法以及该香料在卷烟中的应用，该方法采用保护法进行反应，避免了还原糖和氨基酸的热分解，便于控制反应过程，反应操作简单，产物产率较高。本专利技术提供的技术方案：所述一种制备Amadori反应香料的配方，其特征在于具体包括以下质量百分比的物质：其中，所述还原糖为葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、阿拉伯糖中的任一种或几种组合；所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、缬氨酸、组氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天门冬氨酸、精氨酸、色氨酸、半胱氨酸、氨基酸盐的任一种或几种组合；所述醛类物质为苯甲醛、香兰素、月桂醛、肉桂醛中的任一种或几种组合。所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、三乙胺中的任一种或几种组合；所述溶剂为无水甲醇或无水乙醇溶液；所述催化剂为醋酸、草酸的任一种或其组合。本专利技术提供的一种Amadori反应香料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准备以下重量百分比的原料配方：还原糖6-15％、氨基酸或醛类物质3-10％、碱性物质2-4％、溶剂为70-88％、催化剂为0.1-1％；其中所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、三乙胺中的任一种或其组合；所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁的任一种或其组合；所述溶剂为无水甲醇或无水乙醇溶液；所述催化剂为醋酸、草酸的任一种或其组合；(2)取步骤(1)中准备的全部溶剂，将碱性物质和氨基酸或醛类物质全部添加到溶剂中并搅拌至完全溶解，加入步骤(1)中所述的还原糖，并加热搅拌至其完全溶解后，再加入过量的干燥剂在40-80℃下回流反应0.5-3h；(3)步骤(2)中回流反应结束后，停止加热后冷却至室温，然后加入步骤(1)中所述的催化剂再次搅拌反应5-15min；(4)步骤(3)中加入催化剂反应结束后，过滤收取滤液，减压浓缩掉反应溶剂得到粗产物，反应液浓缩温度为40-60℃；(5)将步骤(4)中制备的粗产物经甲醇完全溶解，再加5-10倍的丙酮重结晶后，再将重结晶的结晶物用水溶解后进行冷冻干燥即得Amadori反应香料。本专利技术较优的技术方案：所述一种Amadori反应香料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述还原糖为葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、阿拉伯糖中的任一种或几种组合；所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、缬氨酸、组氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天门冬氨酸、精氨酸、色氨酸、半胱氨酸、氨基酸盐的任一种或几种组合；所述醛类物质为苯甲醛、香兰素、月桂醛、肉桂醛中的任一种或几种组合。本专利技术较优的技术方案：所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁的任一种或其组合；本专利技术提供的一种Amadori反应香料在卷烟中的应用，其特征在于将上述方法制备的Amadori反应香料溶于水或乙醇中，按烟丝干重的10ppm-0.1％添加量加入烟丝中，在40-60℃条件下将烟丝烘干至含水量14％，卷制烟支；或将上述方法制备的Amadori反应香料溶于水，按梗丝干重的3-10％的添加量加入膨胀梗丝中，然后按照正常工艺制备成卷烟产品。本专利技术提供一种Amadori反应香料在卷烟中的应用，较优的技术方案为：添加到卷烟烟丝中的Amadori反应香料的制备原料配方中还原糖和氨基酸或醛类物质选用丙氨酸与木糖，或甘氨酸与木糖，或脯氨酸与木糖，或苯丙氨酸与葡萄糖，或谷氨酸与木糖，或月桂醛与木糖，或香兰素与木糖；添加到梗丝中的Amadori反应香料的制备原料配方中还原糖和氨基酸或醛类物质选用丙氨酸与木糖，或甘氨酸与木糖，或脯氨酸与木糖，或苯丙氨酸与葡萄糖，或亮氨酸与半乳糖，或苯丙氨酸与木糖，或香兰素与木糖，或肉桂醛与木糖，或月桂醛与木糖。本专利技术提供的一种Amadori反应香料在卷烟中的第二种应用，其特征在于将上述方法制备的Amadori反应香料应用于烟草薄片中，具体应用步骤为：将上述Amadori反应香料加入薄片涂布浓缩液中，搅拌均匀，其添加量为涂布浓缩液总重量的0.5-2％，然后将加有反应香料的涂布浓缩液直接涂布在薄片片基上，片基干燥后即得到含有反应混合香料的烟草薄片。本专利技术较优的技术方案：添加到薄片涂布浓缩液中Amadori反应香料的制备原料配方中还原糖和氨基酸或醛类物质选用丙氨酸与木糖，或丝氨酸与葡萄糖，或甘氨酸与木糖，或苯丙氨酸与葡萄糖，或谷氨酸与木糖，或月桂醛与木糖，或香兰素与木糖，或脯氨酸与葡萄糖，或亮氨酸与葡萄糖。本专利技术提供的一红Amadori反应香料在卷烟中的第三种应用，其特征在于将上述方法制备的Amadori反应香料应用于卷烟纸中，具体应用如下：将上述Amadori反应香料反应物、烟草浓缩液及助燃剂复配成卷烟纸涂布液，混合均匀，用涂布的方式涂与薄片纸上，烘干即得薄片卷烟纸；其中所述Amadori反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Amadori反应香料的配方，其特征在于具体包括以下质量百分比的物质：其中，所述还原糖为葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、阿拉伯糖中的任一种或几种组合；所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、缬氨酸、组氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天门冬氨酸、精氨酸、色氨酸、半胱氨酸、氨基酸盐的任一种或几种组合；所述醛类物质为苯甲醛、香兰素、月桂醛、肉桂醛中的任一种或几种组合。所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、三乙胺中的任一种或几种组合；所述溶剂为无水甲醇或无水乙醇溶液；所述催化剂为醋酸、草酸的任一种或其组合。

【技术特征摘要】
1.一种制备Amadori反应香料的配方，其特征在于具体包括以下质量百分比的物质：其中，所述还原糖为葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、阿拉伯糖中的任一种或几种组合；所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、缬氨酸、组氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天门冬氨酸、精氨酸、色氨酸、半胱氨酸、氨基酸盐的任一种或几种组合；所述醛类物质为苯甲醛、香兰素、月桂醛、肉桂醛中的任一种或几种组合。所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、三乙胺中的任一种或几种组合；所述溶剂为无水甲醇或无水乙醇溶液；所述催化剂为醋酸、草酸的任一种或其组合。2.一种Amadori反应香料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准备以下重量百分比的原料配方：还原糖6-15％、氨基酸或醛类物质3-10％、碱性物质2-4％、溶剂为70-88％、催化剂为0.1-1％；其中所述碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、三乙胺中的任一种或其组合；所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁的任一种或其组合；所述溶剂为无水甲醇或无水乙醇溶液；所述催化剂为醋酸、草酸的任一种或其组合；(2)取步骤(1)中准备的全部溶剂，将碱性物质和氨基酸或醛类物质全部添加到溶剂中并搅拌至完全溶解，加入步骤(1)中所述的还原糖，并加热搅拌至其完全溶解后，再加入过量的干燥剂在40-80℃下回流反应0.5-3h；(3)步骤(2)中回流反应结束后，停止加热后冷却至室温，然后加入步骤(1)中所述的催化剂再次搅拌反应5-15min；(4)步骤(3)中加入催化剂反应结束后，过滤收取滤液，减压浓缩掉反应溶剂得到粗产物，反应液浓缩温度为40-60℃；(5)将步骤(4)中制备的粗产物经甲醇完全溶解，加入5-10倍的丙酮重结晶后，再用水溶解后进行冷冻干燥即得Amadori反应香料。3.根据权利要求2所述的一种Amadori反应香料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述还原糖为葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、麦芽糖、乳糖、半乳糖、阿拉伯糖中的任一种或几种组合；所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、缬氨酸、组氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天门冬氨酸、精氨酸、色氨酸、半胱氨酸、氨基酸盐的任一种或几种组合；所述醛类物质为苯甲醛、香兰素、月桂醛、肉桂醛中的任一种或几种组合。4.根据权利要求2所述的一种Amadori反应香料的制备方法，其特征在于所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁的任一种或其组合；5...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘曦，刘华臣，陈义坤，岳海波，魏敏，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42