本发明专利技术公开了一种石膏的最佳炮制工艺，其工艺步骤为：（１）将石膏粉碎小块置于坩埚中；（２）选择粉碎粒度、煅制温度、煅制时间、铺垫厚度四个考察因素，选择Ｌ１８（３↑［７］）正交表对上述粉碎的石膏煅制；（３）测定煅制石膏的硬度、密度、疏松度、失水率和ＣａＳＯ↓［４］含量；（４）对测定结果进行方差分析，得到石膏最优煅制工艺应为粉碎成粒度为０．１２５ｃｍ↑［３］的小块、铺至１ｃｍ厚，６５０℃下煅制１．５小时。本发明专利技术的特征是选择相对硬度、相对密度、疏松度、失水率及钙含量作为煅石膏的评价指标，所得煅石膏松散、酥脆，平均失水率为２０．８３％；平均相对密度为０．８４７ｇ／ｍｌ，疏松度为０．９８０ｇ／ｍｌ，其硫酸钙含量达到了９９％以上，符合药典标准。本发明专利技术的另一个特征是，由室温升至煅制温度６５０℃的时间为５０分钟。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石膏的煅制工艺方法，属于中药领域。
技术介绍
石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，是《中国药典》收载的中医临床常用药。生 石膏主要成分为CaSCV2H20。始载于《神农本草经》列为中品。味辛、甘。性大寒。归 肺、胃经。主要功效为清热泻火、除烦止渴。用于外感热病，高热烦渴，肺热喘咳，胃火 亢盛，头痛、牙痛。煅则甘、辛、涩、寒。归肺、胃经。主要功效为收湿、生肌、敛疮、 止血。外治渍疡不敛，湿疹瘙痒，水火烫伤，外伤出血。主要成分为CaS04。石膏的炮制方法历史悠久，古代即有煅制、水飞、炒制、醋制、煨制、烧制、火炮等 多种炮制方法。《中国药典》2005年版一部中规定将石膏照明煅法煅至酥脆。明煅法为 取净石膏置无烟炉火上或置适宜的容器里煅至酥脆或红透时，取出，放凉碾碎。《全国中药 炮制规范》(1988年版)略有不同，为取净石膏块置无烟炉火或适宜的容器中，用武火加 热，煅至微红，取出，凉后碾细。《上海市中药饮片炮制规范》(1980年版)为蜜制取净石 膏小块，用炼蜜12%拌炒，炒至蜜汁分布均匀。《云南省中药饮片炮制规范》(1986年版) 为反射炉煅取原料药去除夹杂的泥砂，放入反射炉中煅时经常翻动，至药物全部透心、 取出，晾冷、表面生灰白色，断面呈丝条状，无光泽，用时捣碎。《浙江省中药炮制规范》 (1986年版)尿浸石膏为取制淡秋石时剔除的石膏，漂净，干燥，煅至红透，取出，摊凉， 研细，过100目筛。目前石膏炮制的主流方法为药典中规定的明煅法，但迄今为止石膏煅制的时间、温度、 粒度、铺置厚度等均无明确规定，评价煅制工艺的指标都是凭感官的鉴别，故急需找出最 佳炮制工艺条件及评价指标，便于指导生产，提高效益
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前市场上石膏煅制工艺对煅制时间、温度、粒度、铺垫厚度 无明确规定的缺点，从而提供了统一石膏的煅制工艺，解决生产上费工、费时、质量不均 及不利于大规模生产的问题；本专利技术的另一个目的在于克服市场上对煅制的石膏品质仅凭感官鉴别的缺点，提供了以相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04含量为指标来评价煅制石膏的品质。本专利技术的目的是通过以下的技术方案来实现的 一种，步骤如下(1) 将石膏粉碎成0.1 2cmS的小块，置于坩埚中；(2) 选择L18 (37)正交表，选择粉碎粒度0.125~0.5cm3、煅制温度450~650°C 、煅制时 间0.5~1.5h和铺垫厚度l~4cm作为考察因素，每个因素各取3个水平，按正交表对石膏进 行煅制；(3) 将上述煅制的石膏进行分别测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04 含量作为指标考察煅石膏的品质；(4) 对步骤(3)测定的结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；(5) 对步骤(4)综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的优化工艺条件是粒度为 0.125cm3，煅制温度为650。C，煅制时间为1. 5h，铺垫厚度为lcm;(6) 再选择升温速率20min 50min作为考察的单因素，经单因素煅制的石膏通过测定 相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04含量作为指标考察煅石膏的品质；(7) 对步骤(6)单因素的测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；(8) 对步骤(7)综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的升温速率为50min到达 煅制温度650°C。上述步骤(2)中所述的考察因素各取3个水平，分别为粉碎粒度0.125 cm3、 0.25 cm3、 0.5 cm3，煅制温度450。C、 550°C、 650°C，煅制时间0.5h、 lh、 1.5h，铺垫厚度lcm、 2cm、 4cm。上述步骤(4)、 (7)中所述的综合品分为综合评分-相对硬度得分x0.1+相对密度得 分x0.2+疏松度得分x0.2+失水率x0.2得分CaC03含量得分x0.3 。从而确定石膏最佳的煅制工艺为粉碎成粒度为0.125cr^的小块，铺垫厚度为lcra， 50 分钟升温至煅制温度65(TC，煅制时间为1.5h。本专利技术的有益效果-本专利技术提供了以粉碎粒度、煅制温度、煅制时间和铺垫厚度以及升温速率作为考察因 素来统一石膏煅制的工艺；同时还提出了以相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和CaS04 含量作为指标考察煅石膏的品质，从而解决了长期以来无统一的石膏煅制工艺，以及考察 煅石膏品质没有明确的考察指标的问题，也解决了生产上长期以来质量不均一的问题。具体实施例方式实施例l，石膏煅制的工艺实验1. 实验仪器马弗炉，上海精密科学仪器有限公司，SX2-4-10型；分析天平，上海精密科学仪器有限公司，HANK-PNFA1104N。2. 实验方法2.1实验选用L18 ( 37)正交表设计方案，以石膏粒度、煅制温度、煅制时间、容器中 铺置厚度作为考察因素，每个因素各选三个水平(见表1)。表l:炮制工艺因素水平表因 素水平粉碎粒度(cm3)煅制温度('c)煅制时间(h)厚度(cm)ABCD10.125(0.5cm*0.5cm*0.5cm)4500,5120.25(lcm*0.5cm*0.5cm)5501230.5(lcm*lcm*0.5cm)6501.542丄1观察指标:药典中只规定了煅制酥脆，这是一个感官的判断，为了更科学准确的判断煅制品的优劣，我们结合硬度、失水率、相对密度、疏松度及CaS04含量五个指标来考察煅制工艺， 建立客观的评价标准。硬度硬度是指矿物抵抗外来机械作用的能力，是矿物的重要依据之一，由于实验中样品不可能出现光滑的平面，因此无法采用硬度仪来测定精确的硬度，而采用摩氏硬度计 来确定样品炮制后的相对硬度。方法是选煅石膏的尖锐位置，在己知硬度的摩式硬度计上 刻划，刻划硬度的测试由低到高依次进行，观察硬度计平面有无划痕，有划痕则样品硬度 大于硬度计，无划痕样品硬度小于硬度计，再依次测试更高一级的硬度计，直至介于两个 硬度级别之间或相当某一硬度计为止。失水率根据每实验号精确称得煅制前后的重量，计算失水率。相对密度相对密度是物质的一个重要物理常数，测定时先精密称定一定重量的样品， 测定时将样品放入装有一定体积水的量筒中，水上升的体积即为样品体积，根据质量与体 积计算出样品的相对密度。疏松度疏松度即单位体积细粉(IOO目)的质量，将样品药物打成细粉过100目筛，再 将过筛后的细粉自然堆满一已知容积的容器(重量恒定的称量瓶)，用刀刮去高出瓶口的细粉，紧密称定细粉的质量，根据公式dg-m/V求得疏松度。5CaS04含量每个实验号在煅制后，按现行版药典"煅石膏"项下含量测定方法对其进 行含量测定。具体方法为取煅石膏细粉约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml， 加热溶解，加水100ml与甲基红指示液l滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续 多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠(0.05mol/L)滴定，至溶液的黄 绿色荧光消失，并显橙色。每lml乙二胺四醋酸二钠(0.05mol/L)相当于8.608mg的含水 硫酸钙(CaS04 2H20)2丄2实验结果正交试验结果分析<table>table see original document page 6</column></row>&l本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石膏煅制的工艺方法，其特征在于该方法步骤如下： （１）将石膏粉碎成０．１～２ｃｍ↑［３］的小块，置于坩埚中； （２）选择Ｌ１８（３↑［７］）正交表，选择粉碎粒度０．１２５～０．５ｃｍ↑［３］、煅制温度４５０～６５０℃、煅制时 间０．５～１．５ｈ和铺垫厚度１～ｃ４ｍ作为考察因素，每个因素各取３个水平，按正交表对石膏进行煅制； （３）将上述煅制的石膏分别测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和ＣａＳＯ↓［４］含量作为指标考察煅石膏的品质； （４）对步骤（ ３）测定的结果分别进行得分计算，分别得出综合评分； （５）对步骤（４）综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的优化工艺条件是粒度为０．１２５ｃｍ↑［３］，煅制温度为６５０℃，煅制时间为１．５ｈ，铺垫厚度为１ｃｍ； （６）再选择升 温速率２０ｍｉｎ～５０ｍｉｎ作为考察的单因素，经单因素煅制的石膏通过测定相对硬度、相对密度、疏松度、失水率和ＣａＳＯ↓［４］含量作为指标考察煅石膏的品质； （７）对步骤（６）单因素的测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分； （８）对步骤（７）综合评分结果进行方差分析，得出石膏煅制的升温速率为５０ｍｉｎ到达煅制温度６５０℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李祥，夏怡，蔡宝昌，陈建伟，李伟东，李俊松，
申请(专利权)人：南京中医药大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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