氮化硅工程陶瓷烧结新工艺制造技术

一种生产氮化硅工程陶瓷的烧结新工艺．其特征是以超纯Ｎ－［２］代替普通液Ｎ－［２］，取消了原有的Ｎ－［２］气精制系统和相应设备，同时，又在研究了３Ｓｉ＋２Ｎ－［２］→Ｓｉ－［３］Ｎ－［４］＋１７３Ｋａｌ这一放热反应的反应速度基础上，掌握了反应速度和温度．反应率之间的关系，实现了对反应情况的控制．新生产工艺和原工艺相比，其优点在于可使原设备生产能力提高一倍以上；节电５０％，节省大量Ｎ－［２］气，Ｈ－［２］气和氩气，消除了流硅现象，提高成品率，降低了成本．Ｃ０７Ｃ４９／８４，Ｃ０７Ｄ２１７／２４（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于非金属元素及其化合物。一种生产氮化硅工程陶瓷的新工艺。氮化硅工程陶瓷是以硅粉为原料，经氮化而制成的新型陶瓷材料。它是在1857年由H，Deville和F，Wofler在高温下合成的，由于氮化硅具有良好的机械性能(抗弯强度为1800-2000kg/cm2);良好的化学稳定性，除氢氟酸外耐所有的无机酸，有机酸及其混酸。其制品烧结后变形不大于千分之三，所以一般的可不再进行机械加工，制造机械密封环时，只将密封端面研磨至光洁度达到 10-11即可，故可制造耐高温或耐磨另部件，直至一九六○年左右美国和英国制成工业材料，我国70年代初在上海试制成功。专利技术者对原有生产工艺进行了较大改变后也获得成功。原有生产工艺(见图1)存在着工艺流程长，设备复杂，投入设备多，反应周期长，并易产生过热现象，从而引起流硅，使废品量增加。其工艺过程如下一、素坯制备将工业单晶硅块1经球磨机2磨制成硅粉3，再经二百目筛4筛分成小于二百目的硅粉5，再与粘结剂9混合成10，(粘结剂9为聚醋酸乙烯6加蒸馏水7经混合加热8而成)将10混合成球状颗粒粉11，再经四十目筛12，筛分成小于四十目硅粉13，经干压成型14制成成品素坯15并送烧结炉27烧结。二、烧结过程将含有微量水蒸汽和氧的氢气16，氮气17，氩气18进入混合器19，经混合后的气体20用(4A)分子筛21脱水，经脱水后的气体22再用氮化钯分子筛23脱氧，此时的无氧混合气24再经(4A)分子筛25再脱水，制成精制气26并进入烧结炉27使用。此精制气27主要供给毛坯料28经烧结反应成氮化硅，另一部分多余气体经真空泵31抽出，由排出管32排出。烧结后的毛坯料再经研磨抛光29即可得产品30。本专利技术是创造一种烧结新工艺，特点是以超纯氮代替普通液氮，取消了原有的氮气精制系统和相应设备，同时，又在研究了3Si+2N2→Si3N4+173Kal这一放热反应速度基础上掌握了反应速度和温度，反应率之间的关系，并能对反应情况进行控制。新生产工艺(见图2)过程如下一、素坯制备过程不变二、烧结过程将含有微量水蒸汽和氧的氢气16和高纯氮气17，进入混合器19，经混合后的气体20，进入烧结炉27使用。全部氮气均用作将毛坯料28经烧结反应成氮化硅。烧结后的毛坯料再经研磨抛光29即可得产品30。新生产工艺与原生产工艺相比，可以看出具有下列特点1、毛坯制造部分与国内情况相同。2、用原工艺生产时，N2气连续通入，部分反应;部分排空，新工艺采用了高纯氮后，N2气全部反应，而不排空，使N2气消耗量由原需用的8-10并降到仅用一并高纯氮。并取消了原有的N2气精制系统和相应设备。3、由于高纯N2全部反应，因此，炉压变化即代表反应速度，因此可知道任何温度下的反应速度，从而可根据毛坯数量，确定气体通入量，掌握反应时间，消除了由于过热引起的流硅现象，提高了成品率。4、由于了解炉内反应情况，确定N2气通入量，就可得知炉内坯料反应完全程度，确定烧结总时间，将原60-80小时的烧结时间缩短至22-24小时，从而提高生产能力，减少电耗，降低成本。5、烧结时，只加入炉容积10%的H2作催化剂用，由于H2不消耗，烧结过程不再添加，从而大大减少H2的消耗。6、由于了解反应速度，利用温度控制反应速度，因而取消了氩气。新生产工艺全过程可概述如下烧结炉用φ6或φ9长600毫米的U型管式硅钼炉丝，它具有专用的供电线路控制系统，其供电电压由大电流变压器供应，并通过可控硅调节电流，(见图3)。烧结反应全过程分三个阶段进行1、抽真空至残压在3毫米以下，以清除炉内空气和其他化合物气体并予热阶段;同时升温至700°-800℃。2、反应阶段，通入H2、N2，并控制炉温，根据炉温控制曲线(见图4)进行烧结。3、降温阶段，待炉温降至200℃左右时，即可出炉。新工艺的实现，可使原设备生产能力提高一倍以上，可节电50%，节省大量氮气，氢气和氩气，取消了N2气的精制系统和相应设备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
硅粉经氮化可制得氮化硅。本专利技术为一种生产氮化硅工程陶瓷的新工艺其特征在于取消了原有的Ｎ↓〔２〕气精制系统，并能控制烧结过程。

【技术特征摘要】
1.硅粉经氮化可制得氮化硅。本发明为一种生产氮化硅工程陶瓷的新工艺其特征在于取消了原有的N2气精制系统，并能控制烧结过程。2.按照权利要求一所述的生产新工艺其特征在于以高纯N2直接通...

【专利技术属性】
技术研发人员：李克永，李育民，陈国桓，赵忠祥，吴文林，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]