一种水热制备硼酸钐纳米线的方法技术

本发明专利技术提供了一种SmBO3纳米线的简易制备方法。主要特点是以硼砂、Sm(NO3)3为原料，在加入油酸钠修饰剂的条件下，利用水热过程，可以制备出纳米线SmBO3。主要原理：在水热过程中，阴离子表面活性剂油酸钠在Sm(NO3)3溶液中，会与Sm3+离子形成一定的配位，形成纳米氧化钐，随着反应时间的延长，在油酸钠的保护作用下，氧化钐会与溶液中的硼酸根反应生成SmBO3纳米线。该方法的特点：所得的SmBO3纳米线在红外区有多个强吸收峰，尤其在1064cm‑1波长处的吸收最强，可用作吸波材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到利用水热法制备硼酸钐纳米线的制备方法，属于纳米材料制备的

技术介绍
稀土元素的电子结构和化学性子相近，因4f层电子数的不同，每种稀土元素又有其不同的性质，同一结构或体系的稀土材料可具有多种不同的物理和化学特性。随着研究者对稀土元素的不断认识和研究，稀土元素已经在光学材料、磁性材料、电子材料、生物材料、核材料等方面有着独特的应用。三价稀土离子的组态能级数可达3400个以上，密集的能级间产生的跃迁可形成广阔范围的光谱。Sm3+稀土离子的能级跃迁主要来自f-f、f-d组态的跃迁，这种跃迁能对特定波长(1.06μm)进行强吸收。稀土元素的硼酸物具有较好的化学稳定性，对高紫外线透明性。具有非线性特性和优异的光损伤阈值，能够在苛刻条件下使用，在激光材料、发光材料及防伪材料中得到应用，其中针对特定波长激光的吸收率是其主要的技术要求。何伟等[1]采用溶胶-凝胶的方法合成了前驱体，并将前驱体在不同温度下进行煅烧，合成了硼酸钐的粉体，并对激发机理和反射性能做了研究。SmBO3粉体在1.05～1.15μm波长范围，由于Sm3+中的电子被激发，由6H5/2基态向6F9/2激发态发生跃迁，对光存在较强的吸收，在1.07μm波长附近反射率达到最低值，约为0.41％，而在1.07μm波长处反射率约为0.6％。韩明德等人[2]分别采用固相法和溶胶凝胶燃烧合成法制备SmBO3粉体，对晶型转变温度做了较为深入的研究。SmBO3具有三斜和六方两种晶型，晶型的转变必然对反射性能有一定的影响。韩明德课题组利用分光光度计测试了不同晶型SmBO3粉体在950～1200nm波长范围内的反射率，发现三斜晶型SmBO3较六方SmBO3的反射率要低0.1％左右。但目前尚未有水热法进行SmBO3合成的报道。本专利技术中，在阴离子表面活性剂油酸钠存在的情况下，利用水热的方法合成了六方晶型的SmBO3纳米线，通过紫外-可见吸收光谱可以发现，SmBO3粉体在1064波长处有较强的吸收。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水热制备硼酸钐纳米线的简单方法，即以硝酸钐、硼砂为原料，以油酸钠为表面活性剂，在200℃水热反应数小时，其相较于固相或者溶胶凝胶的方法，具有操作简单，产率高，易推广等特点。具体步骤是：(1)Sm(NO3)3溶液的配制用一定量的浓硝酸将Sm2O3溶解，NaOH(质量分数10％)调节溶液的pH值大约为12，有白色沉淀产生，将白色沉淀离心分离，重新分散在0.3M的稀硝酸中，控制稀硝酸的体积，就可得到不同浓度的Sm(NO3)3溶液。(2)硼酸钐的制备往Sm(NO3)3溶液中加入一定量的油酸钠，超声溶解，逐滴加入相同浓度的硼砂溶液，体积控制比例为3:4，继续搅拌1h，转移至反应釜中，200℃反应2～16h，就可得到纳米线形状的硼酸钐，区别在于纳米线硼酸钐数量的多少。附图说明图1实施案例1制备的硼酸钐纳米线的XRD图谱图2实施案例1制备的硼酸钐纳米线的SEM图谱图3实施案例1制备的硼酸钐纳米线的TEM图谱图4实施案例1制备的硼酸钐纳米线的紫外-可见吸收光谱图5实施案例2制备的硼酸钐纳米线的XRD图谱图6实施案例2制备的硼酸钐纳米线的SEM图谱图7实施案例3制备的物质的XRD图谱图8实施案例3制备的物质的SEM图谱具体实施案例用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：实施例1量取30ml0.08M的Sm(NO3)3溶液，加入0.2g的油酸钠，超声溶解，逐滴加入40ml0.08M的硼砂溶液，搅拌1h，转移至反应釜中，200℃反应16h，将所得产物离心，洗涤。所得硼酸钐的结构特征及性能特征如图1，图2，图3，图4所示。实施例2量取30ml0.08M的Sm(NO3)3溶液，加入0.2g的油酸钠，超声溶解，逐滴加入40ml0.08M的硼砂溶液，搅拌1h，转移至反应釜中，200℃分别反应8h，将所得产物离心，洗涤。所得硼酸钐的结构特征如图5，图6所示。实施例3量取30ml0.08M的Sm(NO3)3溶液，超声溶解，逐滴加入40ml0.08M的硼砂溶液，搅拌1h，转移至反应釜中，200℃分别反应8h，将所得产物离心，洗涤。所得硼酸钐的结构特征如图7，图8所示。参考文献[1]何伟,王恒飞,许仲梓,等.激光防护材料SmBO3的制备及其光学吸收特性[J].功能材料.2009,1(40):10-12.[2]韩明德,黄啸谷,何伟,等.SmBO3晶型转变的TEM表征与反射性能[J].无机化学学报.2011,27(11):2211-2216。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热制备硼酸钐纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别配制Sm(NO3)3溶液和硼砂溶液；(2)在不断搅拌下往Sm(NO3)3溶液中加入油酸钠，超声溶解，得混合液Ⅰ；(3)搅拌混合液Ⅰ，逐滴加入硼砂溶液，继续搅拌1h，得混合液Ⅱ；(4)将混合液Ⅱ转移至反应釜中，200℃水热一定时间后可以制备出纳米线SmBO3。

【技术特征摘要】
1.一种水热制备硼酸钐纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别配制Sm(NO3)3溶液和硼砂溶液；(2)在不断搅拌下往Sm(NO3)3溶液中加入油酸钠，超声溶解，得混合液Ⅰ；(3)搅拌混合液Ⅰ，逐滴加入硼砂溶液，继续搅拌1h，得混合液Ⅱ；(4)将混合液Ⅱ转移至反应釜中，200℃水热一定时间后可以制备出纳米线SmBO3。2.按权利要求1所述的一种硼酸钐纳米线的制备方法，其特征在于，Sm(NO3)3溶液和硼砂溶液的浓度相同，控制在0.002～0.12摩尔/升。3.按权利要求1所述的一种硼酸钐纳米线的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张保龙，单妍，于薛刚，陈克正，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37