【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农残检测领域,特别涉及一种应用GC-Q-TOF/MS筛查叶菜类蔬菜中708种农残的侦测方法。
技术介绍
早在1976年世界卫生组织(WHO)、粮农组织(FAO)和联合国环境规划署(UNEP)共同建立了全球环境检测系统/食品项目(GlobalEnvironmentMonitoringSystem,GEMS/Food),旨在掌握会员国食品污染状况,了解食品污染物摄入量,保护人体健康,促进贸易发展。现在,世界各国都把食品安全提升到国家安全的战略地位。农药残留限量是食品安全标准之一,也是国际贸易准入门槛。同时,对农药残留的要求呈现出品种越来越多,限量越来越严格的发展趋势,也就是国际贸易设立的农药残留限量门槛越来越高。现在欧盟已制定了839种农药的162248项MRL标准,美国制定了351种农药的39147项MRL标准,日本制定了579种农药的51600多项MRL标准,我国2014年发布了381种农药的3650项MRL标准。目前,国际上普遍采用的一律标准限量为10μg/kg。因此,食品安全和国际贸易都呼唤高通量快速农药残留检测技术,这无疑也给广大农药残留分析工作者提供了机遇和挑战。在目前的众多农药残留分析技术中,色谱质谱联用技术是实现高通量多残留快速检测的最佳分析手段。目前农药残留分析多以气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用技术为主。这些检测技术都首先需要农药标准品对照进行定性。例如,对100种农药 ...
【技术保护点】
一种GC‑Q‑TOF/MS检测叶菜类蔬菜中708种农药残留的侦测方法,其特征在于:建立708种农药TOF/MS数据库,同时对叶菜类蔬菜中708种农药进行定性侦测与确证;该方法包括以下步骤:(1)将农药标准品分别配制成1‑5mg/L的标准溶液,设定条件下经GC‑QTOF/MS一级模式全谱数据测定每种标准溶液的全谱数据,分别得到每种农药的化学分子式、保留时间、碎片离子精确质量数、离子丰度比;(2)将步骤(1)中获得的一级模式全谱数据,经核实后的碎片离子全扫描质谱图导入PCDL软件中,并与对应的农药信息相关联,建成TOF/MS精确质量数据库,用于数据检索分析;(3)与步骤(1)相同的设定条件下叶菜类蔬菜的测定待测样品中农药的全谱数据,得到其含有的农药的化学分子式、保留时间、碎片离子精确质量数、离子丰度比;(4)对样品测定结果经精确质量数据库检索,对符合鉴定依据的检出农药进行准确鉴定,从而获得叶类蔬菜中的农残种类。
【技术特征摘要】
1.一种GC-Q-TOF/MS检测叶菜类蔬菜中708种农药残留的侦测方法,
其特征在于:建立708种农药TOF/MS数据库,同时对叶菜类蔬菜中708种
农药进行定性侦测与确证;该方法包括以下步骤:
(1)将农药标准品分别配制成1-5mg/L的标准溶液,设定条件下经
GC-QTOF/MS一级模式全谱数据测定每种标准溶液的全谱数据,分别得到每
种农药的化学分子式、保留时间、碎片离子精确质量数、离子丰度比;
(2)将步骤(1)中获得的一级模式全谱数据,经核实后的碎片离子全
扫描质谱图导入PCDL软件中,并与对应的农药信息相关联,建成TOF/MS
精确质量数据库,用于数据检索分析;
(3)与步骤(1)相同的设定条件下叶菜类蔬菜的测定待测样品中农药
的全谱数据,得到其含有的农药的化学分子式、保留时间、碎片离子精确质
量数、离子丰度比;
(4)对样品测定结果经精确质量数据库检索,对符合鉴定依据的检出
农药进行准确鉴定,从而获得叶类蔬菜中的农残种类。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述农药为表1中所示的708
种农药。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述叶菜类蔬菜优选选自由芹
菜、蕹菜、油麦菜、茼蒿、大白菜、小白菜、菠菜、叶芥菜、落葵、苋菜、
地瓜叶、油菜、苦苣、青菜、芋花、莴笋、紫背菜、娃娃菜、枸杞叶、春菜、
儿菜、奶白菜、生菜、茼蒿、大叶茼蒿、叶用莴苣、结球莴苣、野苣、萝卜
叶、芜菁叶、菊苣、小茴香和球茎茴香所组成的组中。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,测定每种标准溶液中农药的全
\t谱数据的条件包括:
(1)色谱条件:色谱柱:VF-1701MS;色谱柱升温程序:30-50℃保持
0.5-5min,然后以20-50℃/min升温至110-150℃,再以3-10℃/min升温至
200-280℃,随后以5-15℃/min升温至250-320℃,保持3-10min,再以5-20℃
/min降温至200-290℃,保持1-5min;载气:氦气;流速:0.5-2mL/min;
进样口温度:230-320℃:无分流进样,溶剂延迟2-10min;
(2)质谱条件:离子源:EI;离子源温度:230-330℃,电子轰击源能
量:50-100eV;气相-质谱接口温度:200-320℃;扫描方式:以每秒2-10
张谱图的方式进行TOF模式全扫描,质量数范围50-600amu。
5.根据权利要求1所述方法,其中,TOF/MS精确质量数据库能够将
从待测样品中测定得到的碎片离子的保留时间、精确质量数、离子丰度比的
实测值,与TOF/MS精确质量数据库中碎片离子的对应要素理论值检索比
对,给出每个碎片离子的得分,进而给出平均分即目标化合物的匹配度得分<...
【专利技术属性】
技术研发人员:庞国芳,范春林,李岩,常巧英,
申请(专利权)人:中国检验检疫科学研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。