一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法技术

一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，为：将石英砂或白炭黑、还原剂按(0.8-1.2)：(1.2-1.6)的重量份之比混匀，得混合物并将其置于炉腔容积为10-30升的加热炉内；在混合物表面撒100-325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为(0.1-0.5)：(2.0-2.8)；将加热炉炉腔温度经0.5-1h升温至200-260℃，保温1-2h；再将加热炉炉腔温度经0.5-1h升温至300-400℃，保温反应3-6h，得反应产物；将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其若干次，每次采用15-25重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得洗涤物；将洗涤物在90-110℃的温度下烘干2-3h，得到硅单质。本方法绿色环保，能耗低，工艺简单，成本低，设备少且简单，易于在工业上大规模使用；另，制取的硅单质的纯度较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法。
技术介绍
现有制取高纯硅的方法，存在以下缺馅：一、污染环境，制取过程中产生二氧化碳、三氯氢硅、四氯化硅等污染物；二、能耗高，制取过程中的反应温度达1000℃以上；三、制得的硅单质(多晶硅、单晶硅)提纯较困难；四、制取工艺复杂(反应步骤较多)，制取成本高(原材料价格较高)，所用设备须耐高温、耐腐蚀，结构较复杂。上述缺馅，使得现有制取高纯硅的方法难以在工业上大规模使用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，本方法绿色环保，能耗低，工艺简单，成本低，设备少且简单，易于在工业上大规模使用；另，制取的硅单质(多晶硅、单晶硅)的纯度较高。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤：(1)将石英砂或白炭黑、还原剂按(0.8-1.2)：(1.2-1.6)的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置于炉腔容积为10-30升的加热炉内；(2)在混合物的表面均匀撒布100-325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为(0.1-0.5)：(2.0-2.8)；(3)将加热炉的炉腔温度经0.5-1h升温至200-260℃，保温1-2h；(4)再将加热炉的炉腔温度经0.5-1h升温至300-400℃，保温反应3-6h，得到反应产物；(5)将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其若干次，每次采用15-25重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得到洗涤物；(6)将洗涤物在90-110℃的温度下烘干2-3h，得到硅单质。在本专利技术的制备方法中：(3)中，将加热炉的炉腔温度经0.5-1h升温至200-260℃，保温1-2h，这样，碳粉经过有氧燃烧，可充分消耗加热炉中的氧气，为下一步的还原反应打下良好基础。(4)中，再将加热炉的炉腔温度经0.5-1h升温至300-400℃，保温反应3-6h，得到反应产物。其反应机理为：还原剂+SiO2＝盐类+Si+2H2O这样，在较低的反应温度(300-400℃)、较短的反应时间条件下(3-6h)，石英砂或白炭黑、还原剂之间就可充分地发生还原反应并得到反应产物，反应产物中包括盐类、硅单质和水。故，本方法的优点为：一、绿色环保，制取过程中产生的是盐类和水；二、能耗低，制取过程中的反应温度仅300-400℃；三、制得的硅单质(多晶硅、单晶硅)提纯较容易，利用较为简单的水洗、烘干步骤，就可去除反应产物中的盐类、水，且使得制取的硅单质(多晶硅、单晶硅)的纯度较高；四、制取工艺简单(反应步骤较少)，制取成本低(原材料价格较低)，所用设备少且无须耐高温、耐腐蚀，结构较简单。上述优点，使得本方法易于在工业上大规模使用。本专利技术在高纯硅的制取过程中：所述(1)中的还原剂为NaBH4、LiAlH4、MH盐(M＝Li、Na、K)中的任一种。还原剂可供选择的种类较多，这样，便于在工业化生产中根据需要灵活选用。所述(5)中利用常温蒸馏水洗涤反应产物三次。洗涤反应产物三次，这样，可充分洗去反应产物中的盐类。附图说明图1是本方法实施例三制取的硅单质的红外光谱图。图2是本方法实施例三制取的硅单质的XRD衍射图。图3是本方法实施例三制取的硅单质的扫描电子显微镜图。具体实施方式下面通过给出的实施例可以进一步清楚地了解本专利技术。但，它们不是对本专利技术的限定。实施例一一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤：(1)将白炭黑、LiH按1.0094：1.4517的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置于炉腔容积为20升的加热炉内；(2)在混合物的表面均匀撒布200目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.2161：2.4611；(3)将加热炉的炉腔温度经0.8h升温至240℃，保温1.4h；(4)再将加热炉的炉腔温度经0.8h升温至360℃，保温反应4.2h，得到反应产物；(5)将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其三次，每次采用20重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得到洗涤物；(6)将洗涤物在100℃的温度下烘干2.5h，得到0.2255重量份的硅单质。其中，(4)步骤的反应机理为：4LiH+SiO2＝盐类+Si+2H2O实施例二一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤：(1)将石英砂、LiAlH4按0.8909：1.3501的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置于炉腔容积为10升的加热炉内；(2)在混合物的表面均匀撒布140目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.1859：2.241；(3)将加热炉的炉腔温度经0.5h升温至200℃，保温2h；(4)再将加热炉的炉腔温度经0.5h升温至300℃，保温反应6h，得到反应产物；(5)将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其三次，每次采用15重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得到洗涤物；(6)将洗涤物在90℃的温度下烘干3h，得到0.2195重量份的硅单质。其中，(4)步骤的反应机理为：LiAlH4+2SiO2＝LiAlO2+2Si+2H2O实施例三一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤：(1)将白炭黑、NaBH4按0.9092：1.4078的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置于炉腔容积为15升的加热炉内；(2)在混合物的表面均匀撒布170目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为0.2103：2.317；(3)将加热炉的炉腔温度经0.65h升温至220℃，保温1.7h；(4)再将加热炉的炉腔温度经0.65h升温至330℃，保温反应5h，得到反应产物；(5)将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其三次，每次采用18重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得到洗涤物；(6)将洗涤物在95℃的温度下烘干2.8h，得到0.2214重量份的硅单质。其中，(4)步骤的反应机理为：NaBH4+2SiO2＝NaBO2+2Si+2H2O对于本方法实施例三制取的硅单质，分别进行红外光谱检测、XRD衍射检测、扫描电子显微镜检测，相应的具体表征内容如下：1、红外光谱检测参见图1，图1是本方法实施例三制取的硅单质的红外光谱图。其中：横坐标为红外光的波数(波/cm)，纵坐标为透光率(％)。从图1可知，在波数3300附近出现一个非常强的Si-H特征红外峰，这是在还原生成硅单质过程中，硅吸附少量氢的结果，表明生成的硅单质的质量大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤：(1)将石英砂或白炭黑、还原剂按(0.8‑1.2)：(1.2‑1.6)的重量份之比混合均匀，得混合物，并将混合物置于炉腔容积为10‑30升的加热炉内；(2)在混合物的表面均匀撒布100‑325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为(0.1‑0.5)：(2.0‑2.8)；(3)将加热炉的炉腔温度经0.5‑1h升温至200‑260℃，保温1‑2h；(4)再将加热炉的炉腔温度经0.5‑1h升温至300‑400℃，保温反应3‑6h，得到反应产物；(5)将反应产物冷却至室温，利用常温蒸馏水洗涤其若干次，每次采用15‑25重量份的常温蒸馏水进行洗涤，得到洗涤物；(6)将洗涤物在90‑110℃的温度下烘干2‑3h，得到硅单质。

【技术特征摘要】
1.一种利用节能环保技术制取高纯硅的方法，依次包括以下步骤：
(1)将石英砂或白炭黑、还原剂按(0.8-1.2)：(1.2-1.6)的重量份之比混合均匀，得混
合物，并将混合物置于炉腔容积为10-30升的加热炉内；
(2)在混合物的表面均匀撒布100-325目的碳粉，碳粉、混合物的重量份之比为(0.1-
0.5)：(2.0-2.8)；
(3)将加热炉的炉腔温度经0.5-1h升温至200-260℃，保温1-2h；
(4)再将加热炉的炉腔温度经0.5-1h升温至300-400℃，保温反应3-6h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪徐春，丁竹成，张雪梅，方迪，陈俊明，陈忠平，宋常春，陈士夫，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34