四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及其合成方法技术

技术编号:14823609 阅读:89 留言:0更新日期:2017-03-16 12:08
本发明专利技术实施例公开了一种四硫代钼酸根/1‑辛烷磺酸根/LEuH复合体,具有以下化学式组成:Eu(OH)2.41(C8H17O3S)x(MoS4)y(NO3)0.02·zH2O;该复合体分散在由水和甲酰胺组成的剥离溶剂中形成胶体纳米片悬浮液时,该悬浮液荧光发射强度明显高于分散于相同剥离溶剂的1‑辛烷磺酸根/LEuH复合体所形成的胶体纳米片悬浮液;而且由于在剥离溶剂中用水取代了部分的甲酰胺,因此对环境更加友好,更有应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域,特别涉及四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及其合成方法
技术介绍
层状稀土氢氧化物(LayeredRare-earthHydroxides,LRH)作为一类新型的层状阴离子材料,层板带正电荷,层间为可交换的阴离子,因此可通过离子交换反应在层间引入不同结构和性质的有机或无机阴离子,得到兼具层板性质和层间阴离子性子的多功能层状复合材料。在众多稀土离子中,Eu3+能够在可见光区发射特征红色光谱,因此,层状铕氢氧化物(简称LEuH)可以用来制备发光材料。但是,层状铕氢氧化物很难在溶剂(也称为剥离溶剂)中剥离,因此很难用于制备薄膜发光材料。研究表明,将表面活性剂1-辛烷磺酸钠(OS)插层于LEuH层间,可得到1-辛烷磺酸根/LEuH复合体,该复合体可在剥离溶剂,例如甲酰胺中剥离,得到发红光的胶体纳米片悬浮液,进而可用于制备薄膜发光材料。由于甲酰胺是有机溶剂,有一定的毒性,对环境不友好,但如果用水取代部分甲酰胺(即水与甲酰胺的混合物)作为剥离溶剂,则1-辛烷磺酸根/LEuH复合体所形成的胶体纳米片悬浮液荧光发射强度很低,应用价值低。
技术实现思路
本专利技术实施例公开了一种四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体,用于解决1-辛烷磺酸根/LEuH复合体分散于水与甲酰胺混合而成的剥离溶剂中形成胶体纳米片悬浮液时,该悬浮液荧光发射强度低的问题。技术方案如下:本专利技术首先提供了一种四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体,具有以下化学式组成:Eu(OH)2.41(C8H17O3S)x(MoS4)y(NO3)0.02·zH2O,其中,x=0.47-0.50,y=0.04-0.06,z=1-2。本专利技术还提供了一种应用上述的复合体制备的胶体纳米片悬浮液,所述胶体纳米片悬浮液的剥离溶剂为甲酰胺和水的混合液。在本专利技术的一种优选实施方式中,在所述剥离溶剂中,甲酰胺和水的体积比为1:(1-5),优选为1:(2-4)。在本专利技术的一种优选实施方式中,在所述胶体纳米片悬浮液中,四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体与甲酰胺的比例为1-2mg/mL。本专利技术还提供了前述的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的合成方法,包括以下步骤:将NO3-LEuH、1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵分散于水中后,在70-100℃下水热反应12-24小时,反应结束后对产物进行后处理,得到四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体;其中,所述四硫代钼酸铵与1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1:(12-18);1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵的摩尔数之和与NO3-LEuH摩尔数的比为(5-9):1。在本专利技术的一种优选实施方式中,所述四硫代钼酸铵与1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1:(14-16);1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵的摩尔数之和与NO3-LEuH摩尔数的比为(6.5-7.5):1。在本专利技术的一种优选实施方式中,NO3-LEuH与水的比例为1-2mg/mL。在本专利技术的一种优选实施方式中,所述后处理包括:过滤、洗涤、干燥。本专利技术还提供了前述的胶体纳米片悬浮液的制备方法,包括:先将四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体分散于甲酰胺中后,再与水混合。由上可见,本专利技术的技术方案中采用阴离子交换法,通过水热反应将NO3-LEuH与四硫代钼酸根、1-辛烷磺酸根离子结合,使四硫代钼酸根和1-辛烷磺酸根共同插入在LEuH层板间,得到四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体,该复合体分散在由水和甲酰胺组成的剥离溶剂中形成胶体纳米片悬浮液时,该悬浮液荧光发射强度明显高于分散于相同剥离溶剂的1-辛烷磺酸根/LEuH复合体所形成的胶体纳米片悬浮液;而且由于在剥离溶剂中用水取代了部分的甲酰胺,因此对环境更加友好,更有应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1合成的NO3-LEuH、实施例2合成的1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及实施例3合成的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的XRD图;其中,图1中(a)为NO3-LEuH的XRD图,图1中(b)为1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的XRD图,图1中(c)为四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的XRD图;图2为实施例1中合成的NO3-LEuH、实施例2合成的1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及实施例3合成的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的红外光谱图;其中,图2中(a)为NO3-LEuH的FT-IR图,图2中(b)为1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的FT-IR图,图2中(c)为四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的FT-IR图;图3为实施例2合成的1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及实施例3合成的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图,其中,图3中(a)为1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图,图3中(b)为四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图;图4为实施例2合成的1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及实施例4合成的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图,其中,图4中(a)为1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图,图4中(b)为四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图;图5为实施例2合成的1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及实施例5合成的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图,其中,图5中(a)为1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图,图5中(b)为四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的荧光光谱图。具体实施方式本专利技术首先提供了一种四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体,该复合体具有以下化学式组成:Eu(OH)2.41(C8H17O3S)x(MoS4)y(NO3)0.02·zH2O,其中,x=0.47-0.50,y=0.04-0.06,z=1-2,优选z=1.4-1.8。本专利技术还提供了上述复合体的制备方法,包括以下步骤:将NO3-LEuH、1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵分散于水中后,在70-100℃下水热反应12-24小时,反应结束后对产物进行后处理,即得到四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体;其中,所述四硫代钼酸铵与1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1:(12-18);1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵的摩尔数之和与NO3-LEuH摩尔数的比为(5-9):1。在具体实施过程中,优选地,所述四硫代钼酸铵与1-辛烷磺酸钠的摩尔比为1:(14-16);1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵的摩尔数之和与NO3-LEuH摩尔数的比为(6.5-7.5):1。在合成过程中,可以通过超声等方法加快NO3-LEuH、1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵在水中的分散速度,使它们能够尽快在水中分散均匀。至于水的用量,可以根据实际情况以及所使用的反应仪本文档来自技高网...
四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体及其合成方法

【技术保护点】
一种四硫代钼酸根/1‑辛烷磺酸根/LEuH复合体,其特征在于,具有以下化学式组成:Eu(OH)2.41(C8H17O3S)x(MoS4)y(NO3)0.02·zH2O,其中,x=0.47‑0.50,y=0.04‑0.06,z=1‑2。

【技术特征摘要】
1.一种四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体,其特征在于,具有以下化学式组成:Eu(OH)2.41(C8H17O3S)x(MoS4)y(NO3)0.02·zH2O,其中,x=0.47-0.50,y=0.04-0.06,z=1-2。2.一种应用权利要求1所述的复合体制备的胶体纳米片悬浮液,其特征在于,所述胶体纳米片悬浮液的剥离溶剂为甲酰胺和水的混合液。3.如权利要求2所述的胶体纳米片悬浮液,其特征在于,在所述剥离溶剂中,甲酰胺和水的体积比为1:(1-5),优选为1:(2-4)。4.如权利要求2所述的胶体纳米片悬浮液,其特征在于,在所述胶体纳米片悬浮液中,四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体与甲酰胺的比例为1-2mg/mL。5.权利要求1所述的四硫代钼酸根/1-辛烷磺酸根/LEuH复合体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将NO3-LEuH、1-辛烷磺酸钠和四硫代钼酸铵分散于...

【专利技术属性】
技术研发人员:马淑兰谢林霞马丽姣马辉
申请(专利权)人:北京师范大学北京师大科技园科技发展有限责任公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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