【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机化合物的制备方法,特别是一种MXDI的制备方法。
技术介绍
MXDI是间苯二亚甲基二异氰酸酯的缩写,MXDI具有优良的耐候性、色泽稳定性和粘结性,主要用于高档聚氨酯涂料。油漆、眼镜片、软包装、弹性体、皮革和胶黏剂等。MXDI传统工艺采用光气化成盐法。该法主要缺点是容易产生氯代物、游离氯偏高等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种MXDI的制备方法,制得的产品中氯代物含量低、纯度高、游离氯低。实现本专利技术目的的技术解决方案为:一种MXDI的制备方法,将间苯二甲胺溶于有机溶剂中,通入酸性气体成盐,然后在高温下经光气化反应得到MXDI的溶液,再经蒸馏脱溶、精馏获得高纯度的MXDI,包括以下具体步骤:a.溶胺:将间苯二甲胺溶于有机溶剂中;b.成盐:在一定温度下向步骤a中所述溶液通入酸性气体;c.光化:在一定温度下通入光气反应至溶液透明;d.置换:用惰性气体置换步骤c中所述溶液的多余的光气;e.脱溶:减压条件下蒸出溶剂;f.精馏:减压条件下进行精馏,获得高纯度MXDI。步骤a中,所述的有机溶剂为邻二氯苯,间苯二甲胺与有机溶剂的质量比为1:13。步骤b中,所述的酸性气体为干燥的氯化氢气体,反应温度为125~130℃,反应时间为3~4h,反应终点为pH=2~3。步骤c中,反应温度为梯度升温,130~135℃下反应1.5h,135~140℃下反应2h,145~150℃下反应2h,终温155~160℃下反应0.5h以上。步骤d中,所述的惰性气体为干燥的氮气,操作温度为40~45℃。与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:本专利技术采用光气法制备M ...
【技术保护点】
一种MXDI的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.溶胺:将间苯二甲胺溶于有机溶剂中;b.成盐:在一定温度下向步骤a中所述溶液通入酸性气体;c.光化:在一定温度下通入光气反应至溶液透明;d.置换:用惰性气体置换步骤c中所述溶液的多余的光气;e.脱溶:减压条件下蒸出溶剂;f.精馏:减压条件下进行精馏,获得高纯度MXDI。
【技术特征摘要】
1.一种MXDI的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.溶胺:将间苯二甲胺溶于有机溶剂中;b.成盐:在一定温度下向步骤a中所述溶液通入酸性气体;c.光化:在一定温度下通入光气反应至溶液透明;d.置换:用惰性气体置换步骤c中所述溶液的多余的光气;e.脱溶:减压条件下蒸出溶剂;f.精馏:减压条件下进行精馏,获得高纯度MXDI。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述的有机溶剂为邻二氯苯,间苯二甲胺与有机溶剂的质量比为1:13。3.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨佳佳,张洪峰,刘超,牛安忠,
申请(专利权)人:江苏嘉隆化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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