一种含镁离子改性聚丙烯酰胺制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含镁离子改性聚丙烯酰胺制备方法。制备方法：在四口烧瓶中加入氢氧化镁溶液，再加入丙烯酰胺和去离子水使丙烯酰胺单体完全溶解。持续通入氮气，同时滴加氨水。将体系置于水浴内加热，加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠、尿素和EDTA。4.5～5.0小时后取出倒入烧杯，并迅速转入真空干燥箱中培养出胶体，冷却至室温。经异丙醇与去离子水混合溶液进行洗涤，再用去离子水冲洗。在80℃恒温干燥箱中干燥48小时，粉碎后获得含镁离子改性聚丙烯酰胺成品。本方法成熟便捷，容易控制；所制得的含镁离子改性聚丙烯酰胺环境友好、性能优越。在处理污水处理厂应用中，比常规使用的聚丙烯酰胺降低了10%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性聚丙烯酰胺，特别是涉及一种作为污水处理厂剩余污泥脱水絮凝剂，性能佳且环境友好的含镁离子改性聚丙烯酰胺制备方法。
技术介绍
目前，我国约80%污水处理厂采用了浓缩脱水一体化技术，为了达到较高脱水效果目的，在污泥脱水前进行药剂调理，从而提高污泥脱水性能。常用的污泥调理剂（絮凝剂）中，聚丙烯酰胺(Polyacrylamide，PAM)应用最为普遍。聚丙烯酰胺是一种有机高分子絮凝剂，它通过吸附架桥等作用增大污泥絮体，提高污泥沉降与脱水效果。当前污水处理厂所使用的聚丙烯酰胺主要来于进口，进口聚丙烯酰胺的不菲价格，成为了各个污水处理厂运行成本重要部分。改性聚丙烯酰胺是指将传统聚丙烯酰胺合成生产工艺进行改进，引入不同的物质，生产出性能得到提高、结构有所改变的水溶性改性聚丙烯酰胺，使之成为性能更佳、环境友好的改性聚丙烯酰胺。水溶液聚合是将单体和引发剂溶于水中，在溶液状态下进行的聚合反应，是高分子合成过程中一种重要的合成方法。聚合体系的粘度比本体聚合低，混合和散热比较容易，生产操作和温度都易于控制，还可利用水的蒸发以排除聚合热，是国内外普遍用来制备聚丙烯酰胺的方法，此法较成熟且具有成本低廉，操作方便，从实验室到工业化过程简单，安全环保等优点。本专利技术利用水溶液聚合法制备含镁离子的改性聚丙烯酰胺，采用的环境友好型的Mg2+，从而确保所制得的改性聚丙烯酰胺环境安全性，而且Mg2+的引入也加快聚丙烯酰胺的自然降解，减缓甚至克服含有聚丙烯酰胺的污泥回归环境时给土壤及生物带来的毒理学影响。
技术实现思路
<br>本专利技术的目的在于提供一种制备性能优良、环境友好的含镁离子改性聚丙烯酰胺制备方法。利用水溶液聚合法，在聚丙烯酰胺的聚合过程中引入Mg2+，制备出具有更强絮凝能力的含镁离子改性聚丙烯酰胺。本专利技术的目的是通过如下方案实现的：1、配方：即配氢氧化镁液                5～10mL丙烯酰胺（AM）                   90g氢氧化钠溶液                     1M盐酸                             1M过硫酸铵                   70～80mg亚硫酸氢钠                 8～12 mg尿素                      10 ～15mgEDTA                       6～10 mg2、制备方法（1）取经洗涤、干燥后的四口烧瓶，先加入即配的氢氧化镁溶液，再加入丙烯酰胺和200mL去离子水后固定在恒温电动搅拌器上250 r/min匀速搅拌均匀，使丙烯酰胺单体完全溶解。（2）在持续往上述体系中通入氮气28～35min的过程中，滴加氨水0.3～0.5mL，并控制温度在35～40℃范围。（3）将体系置于水浴内加热，在温度稳定于63～65 ℃时，加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠、尿素和EDTA，并用氢氧化钠溶液或盐酸调节体系的pH在7.5～8.2范围。（4）保持体系连续搅拌反应，转速为200～250 r/min，4.5～5.0小时后将反应体系的混合液取出倒入烧杯，并迅速转入80 ～82℃真空干燥箱中培养出胶体，然后取出冷却至室温。（5）采用体积比为1:1的异丙醇与去离子水混合溶液对上述培养出的胶体进行4～6次洗涤，再用去离子水3～5次冲洗，除去洗涤过程产生白色沉淀，得到一种新型改性聚丙烯酰胺样品。（6）经洗涤后的样品在80 ℃恒温干燥箱中干燥48小时，取出放入干燥器中冷却后，用粉碎机粉碎，最终获得含镁离子改性聚丙烯酰胺的成品。本专利技术所述的即配氢氧化镁液是由向可溶性镁盐溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液配制而成，其中可溶性镁盐是指硫酸镁、氯化镁或硝酸镁，可溶性镁盐溶液中镁盐的质量浓度为2～10 g/L。本专利技术所述的持续通入氮气，其通气量为1 L/min。所述的氨水，是指氨水与水1:1的体积混合液。            本专利技术的优点在于：采用水溶液聚合法，方法成熟便捷，容易控制；所制得的含镁离子改性聚丙烯酰胺环境友好、性能优越。在处理污水处理厂剩余污泥的应用中，对于同样剂量、同样脱水设备条件，采用含镁离子改性聚丙烯酰胺调理脱水后的污泥含水率比污水处理厂常规使用的聚丙烯酰胺降低了10%以上。具体实施方式实施例1（1）取经洗涤、干燥后的四口烧瓶，先加入5mL以氯化镁质量浓度为2g/L的即配氢氧化镁液，再加入90g丙烯酰胺（AM）单体和200ml去离子水，后固定在恒温电动搅拌器上，以250 r/min转速匀速搅拌，使丙烯酰胺单体完全溶解。（2）向体系中持续通入氮气30min，并在此过程中滴加0.3 mL氨水。（3）将上述反应体系放入65℃恒温水浴锅中加热，同时加入70mg过硫酸铵、8mg亚硫酸氢钠、10mg尿素和6mgEDTA，用盐酸或氢氧化钠溶液调节反应溶液pH为7.5。（4）继续搅拌，转速为250 r/min，连续反应4.5小时，取出倒入烧杯，并迅速置于80 ℃真空干燥箱中培养出胶体后冷却至室温。（5）采用异丙醇与去离子水的1:1混合溶液对胶体进行4次洗涤，并用去离子水冲洗3次，除去洗涤过程产生白色沉淀，最终得到改性聚丙烯酰胺样品。（6）洗涤后的样品置于80 ℃的恒温干燥箱中干燥48小时，取出放入干燥器中冷却至室温后，用粉碎机粉碎，即得到含Mg2+的改性聚丙烯酰胺。经测定，所制备的含镁离子改性聚丙烯酰胺中Mg2+含量为32.7ppm。实施例2（1）取经洗涤、干燥后的四口烧瓶，先加入5mL以硫酸镁质量浓度为5g/L的即配氢氧化镁液，再加入90g丙烯酰胺（AM）单体和200ml去离子水，后固定在恒温电动搅拌器上，以250 r/min转速匀速搅拌，使丙烯酰胺单体完全溶解。（2）向体系中持续通入氮气32min，并在此过程中滴加0.4 mL氨水。（3）将上述反应体系放入66℃恒温水浴锅中加热，同时加入72mg过硫酸铵、10mg亚硫酸氢钠、12mg尿素和8mgEDTA，用盐酸或氢氧化钠溶液调节反应溶液pH为7.6。（4）继续搅拌，转速为250 r/min，连续反应4.75小时，取出倒入烧杯，并迅速置于80 ℃真空干燥箱中培养出胶体后冷却至室温。（5）采用异丙醇与去离子水的1:1混合溶液对胶体进行5次洗涤，并用去离子水冲洗3次，除去洗涤过程产生白色沉淀，最终得到改性聚丙烯酰胺样品。（6）洗涤后的改性聚丙烯酰胺样品置于80 ℃的恒温干燥箱中干燥48小时，取出放入干燥器中冷却至室温后，用粉碎机粉碎，即得到含Mg2+的改性聚丙烯酰胺。经测定，所制备的含镁离子改性聚丙烯酰胺中Mg2+含量为65.4ppm。实施例3（1）取经洗涤、干燥后的四口烧瓶，先加入6mL以硝酸镁质量浓度为6g/L的即配氢氧化镁液，再加入90g丙烯酰胺（AM）单体和200m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含Mg离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征是：1）配方：即配氢氧化镁液                5～10mL丙烯酰胺                         90g氢氧化钠溶液                     1M盐酸                             1M过硫酸铵                   70～80mg亚硫酸氢钠                 8～12 mg尿素                      10 ～15mgEDTA                       6～10 mg；2）制备方法（1）取经洗涤、干燥后的四口烧瓶，先加入即配的氢氧化镁溶液，再加入丙烯酰胺和200mL去离子水后固定在恒温电动搅拌器上250 r/min匀速搅拌均匀，使丙烯酰胺单体完全溶解；（2）在持续往上述体系中通入氮气28～35min的过程中，滴加氨水0.3～0.5mL，并控制温度在35～40℃范围；（3）将体系置于水浴内加热，在温度稳定于63～65 ℃时，加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠、尿素和EDTA，并用氢氧化钠溶液或盐酸调节体系的pH在7.5～8.2范围；（4）保持体系连续搅拌反应，转速为200～250 r/min，4.5～5.0小时后将反应体系的混合液取出倒入烧杯，并迅速转入80 ～82℃真空干燥箱中培养出胶体，然后取出冷却至室温；（5）采用体积比为1:1的异丙醇与去离子水混合溶液对上述培养出的胶体进行4～6次洗涤，再用去离子水3～5次冲洗，除去洗涤过程产生白色沉淀，得到一种新型改性聚丙烯酰胺样品；（6）经洗涤后的样品在80 ℃恒温干燥箱中干燥48小时，取出放入干燥器中冷却后，用粉碎机粉碎，最终获得含镁离子改性聚丙烯酰胺的成品。...

【技术特征摘要】
1. 一种含Mg离子改性聚丙烯酰胺的制备方法，其特征是：
1）配方：
即配氢氧化镁液                5～10mL
丙烯酰胺                         90g
氢氧化钠溶液                     1M
盐酸                             1M
过硫酸铵                   70～80mg
亚硫酸氢钠                 8～12 mg
尿素                      10 ～15mg
EDTA                       6～10 mg；
2）制备方法
（1）取经洗涤、干燥后的四口烧瓶，先加入即配的氢氧化镁溶液，再加入丙烯酰胺和200mL去离子水后固定在恒温电动搅拌器上250 r/min匀速搅拌均匀，使丙烯酰胺单体完全溶解；
（2）在持续往上述体系中通入氮气28～35min的过程中，滴加氨水0.3～0.5mL，并控制温度在35～40℃范围；
（3）将体系置于水浴内加热，在温度稳定于63～65 ℃时，加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠、尿素和EDTA，并用氢氧化钠溶液或盐酸调节体系的pH在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑育毅，余育方，谢育红，林金火，陈钦慧，刘文伟，刘常青，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建;35