The invention relates to a citric acid gel method for preparing lithium niobate nano powder at low temperature, which relates to a preparation method of lithium niobate. The invention comprises the following steps: a. Nb: 2 O: 5 dissolved in HF, and then added to the excess ammonium oxalate solution, after mixing, adding ammonia solution to the formation of white Nb (OH): 5 of the sediment, sediment, filtration, aging after washing, dissolved in aqueous solution of citric acid and Nb citric acid solution to form light yellow; B. will be added to the lithium carbonate Nb citric acid solution, stirring to fully dissolve C.; adding citric acid solution to excess solution; D. and ethylene glycol into the solution, after mixing evenly the formation of lithium niobate E. precursor solution; heating the solution, to obtain sticky gelatinous solids; F. the calcinations, nano LiNbO powder: 3. The invention has the advantages of low cost, little environmental pollution and simple process.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铌酸锂纳米粉体的制备方法。
技术介绍
铌酸锂是一种重要的铁电材料,它拥有优良的压电、电光、声光、热电、光折变和非线性光学性质等一系列特殊性质,由于这些特性,铌酸锂目前已被广泛应用于光导、光调制器、光开关、非挥发存储器、声表面波和二次谐波发生器等器件。对于LiNbO3多晶陶瓷粉体,多采用溶胶-凝胶工艺和固相反应法制备,但上述方法均有其各自的局限性,如sol-gel方法存在如下缺点(1)所用原料通常为金属醇盐,如乙醇铌、丁醇铌、丁醇锂等,这些原料没有国产商品,进口试剂价格昂贵,如英国著名的生产金属醇盐的Inorgtech公司生产的五乙醇铌的价格为1300英镑/L。(2)原料金属醇盐在空气中极易水解,因此在制备过程中要求的条件极为苛刻,除了要求在非水体系中制备粉体外,还需要严格的惰性气体,如氮气等保护。(3)由于使用大量有机溶剂,易造成环境污染。而固相反应法反应物混合不均匀;所得产物化学计量比不准确;煅烧温度较高(1000℃),粉体烧结活性低。
技术实现思路
本专利技术采用柠檬酸凝胶方法低温制备铌酸锂纳米粉体,解决了sol-gel工艺中金属醇盐不易获得、价格昂贵和极易水解的问题,该方法还可克服固相反应法煅烧温度高、粉体烧结活性差的问题。本专利技术按照下述步骤进行a、将Nb2O5在70~90℃下溶解于HF中,然后向其中加入过量的草酸铵溶液,充分混合后,向溶液中滴加氨水形成白色的Nb(OH)5沉淀物,该沉淀物在70~90℃下陈化10~14小时,经过滤、洗涤后,溶解于柠檬酸水溶液中,形成淡黄色的Nb-柠檬酸溶液;b、按照摩尔比为Nb5+∶Li+=1∶1 ...
【技术保护点】
柠檬酸凝胶方法低温制备铌酸锂纳米粉体,其特征在于它按照下述步骤进行:a、将Nb↓[2]O↓[5]在70~90℃下溶解于HF中,然后向其中加入过量的草酸铵溶液,充分混合后,向溶液中滴加氨水形成白色的Nb(OH)↓[5]沉淀物,该沉淀物在70~90℃下陈化10~14小时,经过滤、洗涤后,溶解于柠檬酸水溶液中,形成淡黄色的Nb-柠檬酸溶液;b、按照摩尔比为Nb↑[5+]∶Li↑[+]=1∶1的比例将碳酸锂加入到Nb-柠檬酸溶液中,搅拌使其充分溶解;c、向溶液中加入过量的柠檬酸溶液,使金属离子与柠檬酸的摩尔比为1∶(1.5~3);d、然后将乙二醇加入上述溶液中,乙二醇和柠檬酸的摩尔比为(1~2)∶1,搅拌均匀后形成铌酸锂前驱体溶液;e、将该溶液在60~100℃下加热20~30h,得到粘稠的凝胶状固体;f、最后将该凝胶在600~800℃下煅烧2~3h,得到纳米LiNbO↓[3]粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:赵九蓬,强亮生,张蕾,
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学,
类型:发明
国别省市:93[中国|哈尔滨]
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