锆钛酸铅纳米粉体的制备方法技术

技术编号：1477615 阅读：226 留言：0更新日期：2012-04-11 18:40

本发明专利技术公开了一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法。该制备方法采用溶胶－凝胶法（Ｓｏｌ－ｇｅｌ法），是以钛酸丁酯Ｔｉ（Ｏ－Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［４］、硝酸锆Ｚｒ（ＮＯ↓［３］）↓［４］.５Ｈ↓［２］Ｏ、乙酸铅Ｐｂ（ＣＨ↓［３］ＣＯＯ）↓［２］.３Ｈ↓［２］Ｏ为原料，以乙二醇Ｃ↓［２］Ｈ↓［６］Ｏ↓［２］为溶剂。在其制备工艺中，先将硝酸锆乙二醇溶液与钛酸丁酯的乙二醇溶液混合均匀，在６０℃～７０℃回流３０分钟后，向体系中滴加乙酸铅的乙二醇溶液，在６０℃～７０℃回流３小时，得到的溶胶性能稳定；在１００℃鼓风干燥箱中恒温干燥１０小时使凝胶化和凝胶的干燥一次完成；干凝胶粉末在坩埚中经４００℃和６００℃烧结得淡黄色纳米锆钛酸铅（Ｐｂ（Ｚｒ↓［ｘ］Ｔｉ↓［（１－ｘ）］Ｏ↓［３］））粉体。本发明专利技术工艺简便，成本较低，产品质量稳定。

Process for preparing lead zirconate titanate nano powder

The invention discloses a preparation method of lead zirconate titanate nanometer powder. The preparation method adopts the sol-gel method (Sol gel), Ti is using tetrabutyl titanate (O C: 4 H: 9): 4, Zr zirconium nitrate (NO: 3): 4.5H: 2 O, Pb lead acetate (CH: 3 COO): 2.3H: 2 O as raw material, ethylene glycol C: 2 H: 6 O: 2 as solvent. In the preparation process, the mixed zirconium nitrate ethylene glycol butyl titanate solution and glycol solution even at 60 to 70 DEG C reflux for 30 minutes, to the ethylene glycol solution of lead acetate dropping, at 60 to 70 DEG C to reflux for 3 hours, the properties of sol was stable in; 100 C in constant temperature drying drying oven for 10 hours to dry a gel and gel; dry gel powder 400 degrees and 600 degrees after sintering in the crucible was light yellow nano lead zirconate titanate (Pb (Zr x, Ti:: (1 - x) O: 3) powder). The invention has the advantages of simple and convenient process, low cost and stable product quality.

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【技术实现步骤摘要】

一种。
技术介绍
锆钛酸铅Pb(ZrxTi(1-x)O3)，简称为PZT材料，是具有钙钛矿相结构的ABO3型压电陶瓷材料，因其具有良好的压电性、热释电性、介电性、光电性、铁电性，易掺杂改性，稳定性好等诸多优点，其应用领域正在不断地被挖掘和开发。近年来PZT材料在国内也引起了专业人员的密切关注，尤其是组成在准同型相界点附近(即x＝0.52～0.55)的PZT陶瓷因其较高的介电常数和机电耦合系数而备受瞩目。PZT材料的制备方法已有多种，国内目前讨论最多的是溶胶—凝胶法(Sol-gel法)。在溶胶—凝胶法制备锆钛酸铅纳米粉体的研究中，国内学者尝试用无机锆盐代替锆醇盐以降低成本。其中刘雅信等人的专利技术专利《锆钛酸铅稳定溶胶的制备方法》(申请号03131070.2)中，以硝酸锆或硝酸氧锆为锆源制备了稳定溶胶，但在制备中采用乙二醇单甲醚为溶剂，同时采用向加有乙酰丙酮稳定剂的钛盐乙二醇单甲醚溶液中滴加铅盐、锆盐水溶液的方法，使制备成本较高，实验操作比较复杂，实验操作时间较长。郭宏霞等人在《溶胶—凝胶法制备纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3》一文中(《应用化学》2002年12月，19卷第12期，1166页)，将用上述方法制得的溶胶经烧结制得纳米粉体，但其制备干凝胶时间长，烧结工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单，所耗材料成本较低，产品质量良好的Sol-gel法制备锆钛酸铅纳米粉体的工艺方法。本专利技术为实现上述专利技术目的设计了以下技术方案所采用的原料为钛酸丁酯Ti(O-C4H9)4、硝酸锆Zr(NO3)4.5H2O、乙酸铅Pb(CH3C...

【技术保护点】
一种锆钛酸铅纳米粉体的制备方法，是以溶胶－凝胶法为基础，以乙酸铅Ｐｂ（ＣＨ↓［３］ＣＯＯ）↓［２］.３Ｈ↓［２］Ｏ、硝酸锆Ｚｒ（ＮＯ↓［３］）↓［４］.５Ｈ↓［２］Ｏ、钛酸丁酯Ｔｉ（Ｏ－Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］）↓［４］为原料，配制溶液的摩尔比为锆∶钛＝Ｘ∶（１－Ｘ），Ｘ＝０．５～０．８，铅∶（锆＋钛）＝１∶１，所得到的锆钛酸铅纳米粉体的成分是Ｐｂ（Ｚｒ↓［ｘ］Ｔｉ↓［（１－ｘ）］Ｏ↓［３］）；其特征在于：配制溶液的溶剂为乙二醇Ｃ↓［２］Ｈ↓［６］Ｏ↓［２］；所采用的制备工艺为：１）在６０℃～７０℃条件下，按计量比锆∶钛＝Ｘ∶（１－Ｘ），Ｘ＝０．５～０．８，铅∶（锆＋钛）＝１∶１分别将硝酸锆Ｚｒ（ＮＯ↓［３］）↓［４］.５Ｈ↓［２］Ｏ溶于乙二醇Ｃ↓［２］Ｈ↓［６］Ｏ↓［２］，钛酸丁酯Ｔｉ（Ｏ－Ｃ↓［４］Ｈ↓ ［９］）↓［４］溶于乙二醇Ｃ↓［２］Ｈ↓［６］Ｏ↓［２］，乙酸铅Ｐｂ（ＣＨ↓［３］ＣＯＯ）↓［２］.３Ｈ↓［２］Ｏ溶于乙二醇Ｃ↓［２］Ｈ↓［６］Ｏ↓［２］中；２）将硝酸锆的乙二醇溶液与钛酸丁酯的乙二醇溶液混合，在６０℃～７０℃回流３０分钟，向体系中滴加乙酸...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张德庆，曹茂盛，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]

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