本发明专利技术公开了属生物医用材料技术领域的一种可加工羟基磷灰石／钛硅碳（Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］）生物陶瓷复合材料的制备方法。将钛硅碳（Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］）和羟基磷灰石按照一定比例混合，通过在非氧化气氛下或真空状态下高温烧结１２５０℃以上，制得力学性能为抗弯强度（或抗折强度）：７０～３００ＭＰａ；韧性：０．９～８ＭＰａ．ｍ↑［１／２］；弹性模量：１００～２５０ＧＰａ；维氏硬度：３～６ＧＰａ的具有良好机械加工性能和生物医学相容性的羟基磷灰石／钛硅碳生物陶瓷复合材料。
Method for preparing Machinable hydroxyapatite / titanium silicon carbon biological ceramic composite material
The invention discloses a processing of hydroxyapatite and titanium silicon carbide is a biomedical material technology (Ti: 3 SiC: 2) method for preparing bioceramic composite materials. Titanium silicon carbon (Ti: 3 SiC: 2) and hydroxyapatite in certain proportion, through the non oxidizing atmosphere or vacuum sintering at high temperature above 1250 degrees, mechanical property of the prepared for flexural strength (or strength): 70 ~ 300MPa; toughness: 0.9 ~ 8MPa.m = 1 / 2: 100 ~ 250GPa; elastic modulus; Vivtorinox hardness: 3 ~ 6GPa has good mechanical properties and biocompatibility of biomedical titanium silicon carbide / hydroxyapatite bioceramic composite materials.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属生物医用材料
，特别涉及一种可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料的制备方法。
技术介绍
羟基磷灰石一种应用于人类及其他动物领域的生物医用材料，具有生物相容性好，可用于骨头修复，填充，人体骨替代等用途，技术含量高、社会需求大。迄今为止，国内外对羟基磷灰石生物医用材料的粉体制备和烧结工艺进行了大量的研究和开发工作，并且已经得到广泛的临床应用。但是目前的羟基磷灰石材料的强度比较低，只能用作骨头填充材料和非承重部位的材料。同时，利用羟基磷灰石粉体制备的块体陶瓷材料具有脆性，难以加工等缺点。本专利技术的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料具有较好的力学与机械性能以及生物相容性，同时也具有良好的可加工性能。可以用于制备人头盖骨，脊椎骨，人工关节等。通过烧结制备获得块体毛坯材料，该材料可以在临床根据病人的需要替代部位的形状尺寸进行精确加工，因此具有良好的临床医用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种。其特征在于，该生物陶瓷复合材料的制备方法包括以下各步骤1)原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％(质量百分比)，粒径不大于10μm；钛硅碳纯度不小于95wt％(质量百分比)，粒径不大于10μm；2)将上述羟基磷灰石粉体按照质量百分比90wt％～10wt％，和钛硅碳粉体按照质量百分比10wt％～90wt％混合，采用球磨或机械搅拌等方式充分混合；3)将上述混合料采用压力或振动压力成型制成毛坯；4)将上述毛坯放入热压烧结炉、或无压烧结炉、或微波烧结炉、或放电等离子烧结炉中，通入惰性气体(纯度为质量百分比大于99.9wt％)、或真空状态下烧结，首先将毛坯在上述气氛下，升温速度控制在10～50℃/分钟，由室温升温至1250℃～1300℃，保温30分钟以上，然后自然冷却至室温。5)得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)70～300MPa；韧性0.9～8MPa.m1/2；弹性模量100～250GPa；维氏硬度3～6GPa的具有良好机械加工性能的羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料。本专利技术的有益效果是提供了一种强度、硬度、韧性以及弹性模量可以在较大范围内调整的，可用于临床需要的不同力学与机械性能的，可方便加工的生物医用新材料及制备技术。附图说明图1.在真空状态下，放电等离子烧结的可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的抗弯强度、韧性与钛硅碳体积百分含量的关系。图2在真空状态下，放电等离子烧结的可加工羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料的弹性模量、维氏硬度与钛硅碳体积百分含量的关系。具体实施例方式本专利技术提出一种。具体实施例如下钛硅碳(Ti3SiC2)材料是一种生物无害的材料，具有较高的强度和韧性，并且具有很好的可加工性能；将其与具有良好生物医学相容性的羟基磷灰石复合化，可以显著提高羟基磷灰石材料的强度与韧性(如图1、2所示)，同时该复合材料具有生物医学相容性以及良好的可加工性能。该生物陶瓷复合材料的制备方法包括以下各步骤1)原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％(质量百分比)，粒径不大于10μm；钛硅碳纯度不小于95wt％(质量百分比)，粒径不大于10μm；2)将上述羟基磷灰石粉体按照质量百分比90wt％～10wt％，和钛硅碳粉体按照质量百分比10wt％～90wt％混合，采用球磨或机械搅拌等方式充分混合；3)将上述混合料采用压力或振动压力成型制成毛坯；4)将上述毛坯放入热压烧结炉、或无压烧结炉、或微波烧结炉、或放电等离子烧结炉中，通入惰性气体(纯度为质量百分比大于99.9wt％)、或真空状态下烧结，首先将毛坯在上述气氛下，升温速度控制在10～50℃/分钟，由室温升温至1250℃，保温30分钟以上，然后自然冷却至室温。5)得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)70～300MPa；韧性0.9～8MPa.m1/2；弹性模量100～250GPa；维氏硬度3～6GPa的具有良好机械加工性能的羟基磷灰石/钛硅碳生物陶瓷复合材料。下面举例对本专利技术予以进一步说明。实施例一原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于99wt％(质量百分比)，粒径不大于10μm；钛硅碳(Ti3SiC2)纯度不小于95wt％(质量百分比)，粒径不大于10μm。将羟基磷灰石粉体按照体积百分比90％，和钛硅碳(Ti3SiC2)粉体按照体积百分比10％混合，采用球磨方式充分混合；以压力成型制成毛坯后，放入热压烧结炉，通入氮气(纯度为质量百分比大于99.9wt％)，以20℃/分钟的升温速度由室温升温至1250℃，保温2小时，然后自然冷却至室温。即可得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)150MPa，韧性1.5MPa.m1/2，弹性模量105GPa，维氏硬度5GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。实施例二原料同实施例一，将上述羟基磷灰石粉体按照体积百分比70％，和钛硅碳(Ti3SiC2)粉体按照体积百分比30％混合，采用球磨方式充分混合。采用压力成型制成毛坯。放入热压烧结炉，通入氩气(纯度为质量百分比大于99.9wt％)按实施例一烧结后，得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)200MPa，韧性3.2MPa.m1/2，弹性模量145GPa，维氏硬度4.7GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。实施例三原料同实施例一，将上述羟基磷灰石粉体按照体积百分比50％，和钛硅碳(Ti3SiC2)粉体按照体积百分比50％混合，其余同实施例一烧结后得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)250MPa，韧性4.1MPa.m1/2，弹性模量160GPa，维氏硬度4.25GPa，千兆帕的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。实施例四原料同实施例一，将上述羟基磷灰石粉体按照体积百分比90％，和钛硅碳(Ti3SiC2)粉体按照体积百分比10％混合，采用压力成型制成毛坯，放入等离子放电烧结炉，在真空度为100帕斯卡的真空状态下，以20℃/分钟的升温速度升温至1250℃烧结，保持温度30分钟，然后自然冷却至室温，得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)160MPa，韧性1.7MPa.m1/2，弹性模量115GPa，维氏硬度5GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。实施例五原料同实施例一，将上述羟基磷灰石粉体按照体积百分比70％，和钛硅碳(Ti3SiC2)粉体按照体积百分比30％混合，采用压力成型制成毛坯，放入等离子放电烧结炉，在真空度为100帕斯卡的真空状态下，以20℃/分钟的升温速度升温至1250℃烧结，保持温度30分钟，然后自然冷却至室温，得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)209MPa，韧性3.4MPa.m1/2，弹性模量150GPa，维氏硬度4.6GPa的可加工羟基磷灰石/钛硅碳(Ti3SiC2)生物陶瓷复合材料。实施例六原料同实施例一，将上述羟基磷灰石粉体按照体积百分比50％，和钛硅碳(Ti3SiC2)粉体按照体积百分比50％混合，采用压力成型制成毛坯，放入等离子放电烧结炉，在真空度为100帕斯卡的真空状态下，以20℃/分钟的升温速度升温至1250℃烧结，保持温度30分钟，然后自然冷却至室温，得到力学性能为抗弯强度(或抗折强度)270MPa，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可加工羟基磷灰石／钛硅碳生物陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，该生物陶瓷复合材料的制备方法包括以下各步骤：１）原料选用羟基磷灰石粉体，纯度不小于９９ｗｔ％（质量百分比），粒径不大于１０μｍ；钛硅碳纯度不小于９５ｗｔ％（质量百分 比），粒径不大于１０μｍ；２）将上述羟基磷灰石粉体按照质量百分比９０ｗｔ％～１０ｗｔ％，和钛硅碳粉体按照质量百分比１０ｗｔ％～９０ｗｔ％混合，采用球磨或机械搅拌等方式充分混合；３）将上述混合料采用压力或振动压力成型制成毛坯； ４）将上述毛坯的放入热压烧结炉、或无压烧结炉、或微波烧结炉、或放电等离子烧结炉中，通入惰性气体（纯度为质量百分比大于９９．９ｗｔ％）、或真空状态下烧结，首先将毛坯在上述气氛下，升温速度控制在１０～５０℃／分钟，由室温升温至１２５０℃ ～１３００℃，保温３０分钟以上，然后自然冷却至室温，得到力学性能为抗弯强度（或抗折强度）：７０～３００ＭＰａ；韧性：０．９～８ＭＰａ．ｍ↑［１／２］；弹性模量：１００～２５０ＧＰａ；维氏硬度：３～６ＧＰａ的具有良好机械加工性能的羟基磷灰石／钛硅碳生物陶瓷复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘伟，石随林，齐龙浩，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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