一种炭材料表面梯度抗氧化梯度涂层的制备方法是对炭材料表面进行清洗，干燥；按硅粉∶水∶粘结剂重量比为４４．５～５２．５∶４５～５３．５∶１．０～２．５混合配制浆料，将此浆料浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂制备Ｍｏ／Ｓｉ比值为０．３～０．４的浆料Ａ，Ｍｏ／Ｓｉ比值为的０．８～１．２浆料Ｂ，Ｍｏ／Ｓｉ比值为１．８～２．３的浆料Ｃ，依次浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面后进行成品的烧结。本发明专利技术工艺简单，效率高，可重复性好，大幅度降低炭材料的生产成本，并且整个工艺过程易于放大，适合于工业化生产。
Method for preparing anti-oxidation gradient coating on surface of carbon material
A preparation method of gradient carbon material surface oxidation resistance gradient coating on carbon material is surface cleaning, drying; powder: water: binder according to weight ratio of 44.5 to 52.5: 45 to 53.5: 1 to 2.5 mixed slurry, the slurry dipping, spraying or brushing method in carbon material surface; the silicon powder: molybdenum powder: water: binder preparation of Mo / Si ratio is 0.3 ~ 0.4 A size, 1.2 Mo size B / Si ratio being 0.8 ~ Mo / Si ratio is 1.8 ~ 2.3 C slurry, sintering followed by dipping, spraying or brushing method was finished on the carbon surface after the. The invention has the advantages of simple process, high efficiency, good repeatability, large reduction in the production cost of carbon material, and easy enlargement of the whole process, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于炭材料保护领域，涉及一种在炭材料表面制备梯度高温抗氧化涂层的方法，
技术介绍
碳材料具有优良的耐热性，化学稳定性和导电性，广泛地应用于高温领域作为结构和工程材料。但是，碳材料在400℃以上的氧化气氛中就开始发生氧化反应，使得其各项物理及力学性能迅速劣化，因此，对炭材料进行氧化防护处理是延长其工作寿命，提高其工作稳定性和可靠性的根本措施。对炭材料进行涂层处理是解决炭材料高温(＞1200℃)氧化防护的一种主要方法。硅基陶瓷涂层如(SiC、Si3N4)热稳定性高，与炭基体化学相容性好，热膨胀系数接近。是目前用于炭材料氧化防护的主要陶瓷涂层材料。但一般制得的SiC、Si3N4陶瓷涂层含有很多微孔隙和微裂纹，抗氧化能力不强。只具备在1300℃以下有氧环境的工作能力。作为涂层材料，MoSi2与SiC相比，MoSi2具有更高的热稳定性和抗氧化性能，具有1800℃氧化气氛下的高温稳定性，能够在1650℃的空气中经受2000小时以上的氧化，并具有优良的自愈和性。因此，MoSi2显著的高温抗氧化能力，已被广泛地用于高温合金、难熔金属的防氧化涂层。但是，作为炭材料1600℃左右的防氧化涂层，被认为是不合适的，主要是这两种材料的热膨胀系数相差悬殊，热膨胀系数的失配将引起很大的残余应力，可能导致涂层裂纹的产生，甚至涂层的剥落而失去防氧化作用。要解决MoSi2与炭材料之间热膨胀系数的差异，必须采用梯度涂层体系。曾燮熔等用固渗法制得MoSi2-SiC梯度涂层，使炭材料的抗氧化温度提高到1500℃(航空学报1997，18(4))。但是固渗法制备涂层时，是将基体直接埋在硅粉、MoSi2等渗料中进行热处理，反应温度高，受到加热体体积，容器限制，难以对大型部件进行涂层，因此，不利于大规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种低成本、具有优良的抗氧化性、适合于工业化生产的炭材料表面抗氧化梯度涂层的制备方法。本专利技术的方法包括以下步骤(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；(2).制备初级SiC涂层按硅粉∶水∶粘结剂重量比为44.5～52.5∶45～53.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，将此浆料浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面，包覆浆料厚度为200μm～240μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；干燥后放入真空电阻炉，以5～10℃/分钟的加热速度将炉子加热到400～500℃，保温10～15分钟，然后再以15～20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1420℃～1500℃，保温20～30分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到具有SiC内涂层的炭材料；(3)制备Si-Mo外涂层的炭材料把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为30～40∶10～15∶46.5～57.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.3～0.4的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为20～30∶20～30∶41.6～52.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为的0.8～1.2浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为10～20∶23～36∶43.0～64.5∶1.0～2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为1.8～2.3的浆料C；首先将浆料A浸涂、喷涂或者刷涂法在SiC内涂层上，厚度为30μm～40μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；然后再浸涂、喷涂或者刷涂法浆料B，厚度为30μm～40μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时；最后再浸涂、喷涂或者刷涂法浆料C，厚度为5μm～15μm，在100℃-150℃的环境中干燥10～16小时，得到干燥的包覆体； (4).成品的烧结将上述制得的包覆体放入真空电阻炉，首先以5～10℃/分钟的加热速度将炉子加热到400～500℃，保温10～15分钟，然后再以15～20℃/分钟的加热速度将炉子加热到1360℃～1450℃，保温15～20分钟.断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到高温抗氧化陶瓷涂层。上述所用的硅粉粒度为5～47μm，钼粉粒度为3～10μm；粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、丙烯酰胺(AM)或者是聚乙烯醇缩甲醛(PVA)。本专利技术的优点1.工艺过程相对简单，重复性好。2.SiC内涂层消除了涂层与炭基体之间的热应力，避免了由于热应力的集中而导致涂层剥离。另一方面，SiC内涂层可有效阻挡外涂层浆料中液体硅的渗透，有利于外涂层的烧结. 3.梯度Si-Mo料浆缓和了SiC内层与MoSi2与外层之间的热膨胀系数之间的差异。4.制备的抗氧化涂层具有抗热冲击性和良好的高温(1700℃)抗氧化性能。5.以Mo、Si凝胶体包覆替代直接Si、MoSi2包埋，使工艺易于放大，建立了一种更为实用的具有抗氧化涂层碳材料制备工艺. 实施例1(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；(2).制备初级SiC涂层把Si、H2O、聚乙烯醇按重量比为44.5∶53.5∶2.0配成初级泥浆，将此泥浆在球磨机中充分研磨1小时，使泥浆中各组分均匀分布。采用喷涂法把此泥浆包覆在清洗干净的石墨材料上，然后在150℃的烘箱中干燥10小时，得到干燥的包覆体。将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热.以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到400℃，保温15分钟，然后再以15℃/分钟的加热速度将炉子加热到1420℃，保温30分钟。断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。即可得到具有SiC内涂层的炭材料。(3).制备Si-Mo外涂层的炭材料把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为30∶10∶57.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为0.33的浆料A；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为25∶20∶52.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为的0.8浆料B；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为10.0∶23.0∶64.5∶2.5混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Mo/Si比值为2.3的浆料C。首先将浆料A浸涂在SiC内涂层上，厚度为36μm，在100℃的环境中干燥16小时；然后再刷涂浆料B，厚度为40μm，在120℃的环境中干燥12小时；最后再喷涂浆料C，厚度为5μm，在150℃的环境中干燥10小时，得到干燥的包覆体。(4).烧结工艺将干燥的包覆体放入石墨坩埚中，然后把坩埚放入真空电阻炉中，封炉，抽真空通电加热。以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到400℃，保温15分钟，然后再以16℃/分钟的加热速度将炉子加热到1360℃，保温20分钟。最后断电停止加热，待炉子冷却后取出样品。实施例2(1).对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；(2).制备初级SiC涂层把硅粉、水、粘结剂按重量比为Si、H2O、丙烯酰胺＝48本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种炭材料表面梯度抗氧化梯度涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（１）．对炭材料表面进行清洗，去污，用蒸馏水超声清洗，然后放入干燥箱烘干；（２）．制备初级ＳｉＣ涂层按硅粉∶水∶粘结剂重量比为４４．５～５２．５∶４ ５～５３．５∶１．０～２．５混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，将此浆料浸涂、喷涂或者刷涂法在炭材料表面，包覆浆料厚度为２００μｍ～２４０μｍ，在１００℃－１５０℃的环境中干燥１０～１６小时；干燥后放入真空电阻炉，以５～１０℃／分钟的加热速度将炉子加热到４００～５００℃，保温１０～１５分钟，然后再以１５～２０℃／分钟的加热速度将炉子加热到１４２０℃～１５００℃，保温２０～３０分钟．断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到具有ＳｉＣ内涂层的炭材料；（３）制备Ｓｉ－Ｍｏ外涂层的炭材料把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为３０～４０∶１０～１５∶４６．５～５７．５∶１．０～２．５混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Ｍｏ／Ｓｉ比值为０．３～０． ４的浆料Ａ；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为２０～３０∶２０～３０∶４１．６～５２．５∶１．０～２．５混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Ｍｏ／Ｓｉ比值为的０．８～１．２浆料Ｂ；把硅粉∶钼粉∶水∶粘结剂按重量比为１０～２０∶２３～３６∶４３．０～６４．５∶１．０～２．５混合配制浆料，将浆料在球磨机中充分研磨，使浆料中各组分均匀分布，制备Ｍｏ／Ｓｉ比值为１．８～２．３的浆料Ｃ；首先将浆料Ａ浸涂、喷涂或者刷涂法在ＳｉＣ内涂层上，厚度为３０μｍ～４０μｍ，在１００℃－１５０℃的环境中干燥１０～１６小时；然后再浸涂、喷涂或者刷涂法浆料Ｂ，厚度为３０μｍ～４０μｍ，在１００℃－１５０℃的环境中干燥１０～１６小时；最后再浸涂、喷涂或者刷涂法浆料Ｃ，厚度为５μｍ～１５μｍ，在１００℃－１５０℃的环境中干燥１０～１６小时，得到干燥的包覆体；（４）．成品的烧结：将上述制得的包覆体放入真空电阻炉，首先以５～１０℃／分钟的加热速度将炉子加热到４００～５００℃，保温１０～１５分钟，然后再以１５～２０℃／分钟的加热速度将炉子加热到 １３６０℃～１４５０℃，保温１５～２０分钟．断电停止加热，待炉子冷却后取出样品，即可得到高温抗氧化陶瓷涂层。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘朗，赵娟，郭全贵，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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