一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法技术

一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法，原料由(MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O、Al2O3按摩尔比为0.2:1组成，掺入物为Eu2O3、SiO2，其化学式为MgAl2SinO2n+4:Eu，n为5、1、1.5或2。制备步骤包括：按配比将原料混合后持续研磨直至混合均匀；装填至刚玉坩埚，放入马弗炉中在空气气氛中1000‑1300℃固相反应8‑20h，炉冷至900℃时取出冷却至室温，研磨均匀后即可得到样品。本发明专利技术制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，产物物化性能稳定；对设备尤其密封性要求较低；安全性高，易量产；制备出的荧光材料，在这种铝酸盐基质中Eu2+发射为宽带发射，发射强度高，紫外吸收良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于固体发光材料领域。
技术介绍
Eu2+离子是重要的低价稀土离子，Eu2+掺杂固体化合物作为荧光材料领域显示出很多优良的性能，在激光、荧光、光致发光和电致发光等高
已得到广泛应用。自然界中铕离子以三价存在，而目前所用Eu2+掺杂荧光粉中，Eu2+离子的获得主要是通过高温固相法在还原性气氛或惰性气氛条件下制备，通过高温固相法在还原性或惰性气氛中获得的产物通常具有良好的还原性，但在生产过程中也存在着一定的缺陷，如与气氛接触不均匀、制备设施昂贵、还原性气体的安全问题等。自还原则为在材料内部由于结构调制各处均匀发生，保证了还原过程的均匀性，此外由于没有气氛或者还原介质的接触，保证了样品的洁净。
技术实现思路
本专利技术目的是提出一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法，制备一种铝酸盐高效蓝光发射的荧光材料，在空气气氛中Eu3+高温自还原为Eu2+，并通过改变SiO2的掺入量，有效调节Eu2+的相对发光强度。以得到一系列Eu掺杂的高效蓝光发射的荧光材料。本专利技术是通过以下技术方案实现的。本专利技术所述的一种Eu掺杂的铝酸盐高效蓝光发射的荧光材料，基质由(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O、Al2O3（摩尔比为0.2:1）组成，掺入物Eu2O3、SiO2的摩尔分数分别为Mg摩尔数的1%、x%（x=50、100、150、200）。可由x推出，其化学式为：MgAl2SinO2n+4:Eu其中，n为0.5、1、1.5或2。本专利技术SiO2的引入，是通过改变基体组成和微结构对Eu3+高温自还原为Eu2+产生影响，有效调节Eu的相对发光强度。本专利技术所述的一种Eu掺杂的铝酸盐高效蓝光发射的荧光材料制备方法，采用空气气氛中高温固相反应制备荧光材料，空气中将Eu3+通过高温自还原为Eu2+，控制SiO2掺入量，从而有效调节Eu2+的相对发光强度。而获得一系列高效蓝光发射的荧光材料。包括如下步骤。（1）荧光材料原料的混合：按照配比称取原料，将原料混合后持续研磨直至混合均匀。（2）高温自还原：将研磨后的粉体装填至刚玉坩埚，放入马弗炉中在空气气氛中进行1000-1300℃高温固相反应8-20h，炉冷至900℃时取出冷却至室温，研磨均匀后即可得到样品。本专利技术所述的(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O、Al2O3均为分析纯，掺入物Eu2O3、SiO2的纯度均为99.99%。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的荧光材料制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，产物物化性能稳定；(2)这种在空气气氛下的自还原获得的Eu掺杂荧光材料对实验设备尤其是其密封性的要求较低，也不需要对生产设备添加复杂的载气附件，在高温反应时不需要还原性气体的介入，安全性也有一定的保障；并且保证了样品的洁净；(3)自还原为由内而外自发的行为，不受外界气氛影响，更容易量产；(4)本专利技术制备出的Eu掺杂铝酸盐高效蓝光发射的荧光材料，在这种铝酸盐基质中Eu2+发射为宽带发射，发射强度高，紫外吸收良好。附图说明图1为本专利技术实施例1-4中荧光材料样品的X射线衍射图。图2为本专利技术实施例1-4中荧光材料样品在365纳米紫外激发下的发射光谱。图3为本专利技术实施例1-4中荧光材料样品在365纳米紫外激发下的发射光谱色坐标。具体实施方式本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。实施例1-4按如下步骤制备Eu掺杂的铝酸盐高效蓝光发射的荧光材料。(a)原料的选取：该荧光材料的主要原料均为分析纯的碱式碳酸盐及氧化物，掺入物选用纯度为99.99%的氧化物。(b)荧光材料原料的混合：精确地按照配比称取原料，将原料置于研钵中，混合均匀后持续研磨直至混合均匀。(c)高温自还原过程：将研磨后的粉体装填至刚玉坩埚，放入马弗炉中在空气气氛中进行1000-1300℃高温固相反应8-20h，炉冷至900℃时取出冷却至室温，研磨均匀后即可得到样品。实施例1。称取(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O：0.4879g、Al2O3：0.5121g、Eu2O3：0.0177g、SiO2：0.1509g共计1.1608g。该实施例热处理温度为1000℃，反应时间为20h。X射线衍射结果（如图1所示）表明样品主要为MgAl2O4与少量Mg2Al2SiO7相。研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。在365纳米近紫外光激发下，检测到Eu2+:5d→4f稍强的宽带发射，而Eu3+：5D0−7FJ(J=0,1,2,3,4)发射强度非常微弱，说明掺入的Eu3+部分自还原为Eu2+，其发射谱色坐标位置为：x=0.1782y=0.0868（如图3），位置位于蓝光区域，肉眼可见该荧光材料发出稍强的蓝光。实施例2。称取(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O：0.4879g、Al2O3：0.5121g、Eu2O3：0.0177g、SiO2：0.3017g共计1.3194g。该实施例热处理温度为1100℃，反应时间为15h。X射线衍射结果（如图1所示）表明样品除MgAl2O4与Mg2Al2SiO7相以外还出现了新相MgAl2Si2O8。研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。在365纳米近紫外光激发下，检测到Eu2+:5d→4f较强的宽带发射，而Eu3+：5D0−7FJ(J=0,1,2,3,4)发射强度非常微弱，说明掺入的Eu3+较多已被自还原为Eu2+，其发射谱色坐标位置为：x=0.1681y=0.0771（如图3），位置位于波长更短的蓝光区域，肉眼可见该荧光材料发出较强的蓝光。实施例3。称取(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O：0.4879g、Al2O3：0.5121g、Eu2O3：0.0177g、SiO2：0.4526g共计1.4703g。该实施例热处理温度为1300℃，反应时间为10h。X射线衍射结果（如图1所示）表明样品MgAlO4相减少，而Mg2Al2SiO7、MgAl2Si2O8相增加。研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。在365纳米近紫外光激发下，检测到Eu2+:5d→4f很强的宽带发射，而Eu3+：5D0−7FJ(J=0,1,2,3,4)发射强度非常微弱，说明掺入的Eu3+很大一部分被自还原为Eu2+，其发射谱色坐标位置为：x=0.1632y=0.0772（如图3），位置位于蓝光区域，肉眼可见该荧光材料发出很强的蓝色光。实施例4。称取(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O：0.4879g、Al2O3：0.5121g、Eu2O3：0.0177g、SiO2：0.6035g共计1.6212g。该实施例热处理温度为1300℃，反应时间为8h。X射线衍射结果（如图1所示）表明样品MgAlO4、Mg2Al2SiO7相均减少，而MgAl2Si2O8相继续增加。研磨后，用F-4600荧光分光光度计测量其室温发射谱（如图2所示）。在365纳米近紫外光激发下，检测到Eu2+:5d→4f极强的宽带发射，而Eu3+：5D0−7FJ(J=0,1,2,3,4)发射强度非常微弱，说明掺入的Eu3+绝大部分自还原为Eu2+，其发射谱色坐标位置为：x=0.1621y=0.0773（如图3），位置靠近蓝色区域，肉眼可见该荧光材料发出极强的蓝色光。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法，其特征是原料由(MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O、Al2O3按摩尔比为0.2:1组成，掺入物为Eu2O3、SiO2，其中Eu2O3掺入的摩尔分数为Mg摩尔数的1%、SiO2掺入的摩尔分数为Mg摩尔数的x%，x为50、100、150或200，其化学式为：MgAl2SinO2n+4: Eu其中，n为5、1、1.5或2。

【技术特征摘要】
1.一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法，其特征是原料由(MgCO3)4Mg(OH)2·5H2O、Al2O3按摩尔比为0.2:1组成，掺入物为Eu2O3、SiO2，其中Eu2O3掺入的摩尔分数为Mg摩尔数的1%、SiO2掺入的摩尔分数为Mg摩尔数的x%，x为50、100、150或200，其化学式为：MgAl2SinO2n+4:Eu其中，n为5、1、...

【专利技术属性】
技术研发人员：于立新，李宋楚，满孝琴，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西;36