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一种负热膨胀材料ZrWMoO*的哑铃状粒子制备方法技术

技术编号:1475197 阅读:165 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种负热膨胀材料ZrWMoO↓[8]的哑铃状粒子制备方法,属于功能陶瓷材料技术领域。将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr↑[4+]∶W↑[6+]∶Mo↑[6+]摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中,将三种溶液搅拌混合均匀,向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1~3∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/6~1/3,再搅拌均匀;将加入混合酸的混合液回流24-96h之后,用去离子水反复洗涤,50~80℃烘干,得到前驱体ZrWMoO↓[7](OH)↓[2](H↓[2]O)↓[2]。将前驱体于500~620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO↓[8]的哑铃状粒子。本发明专利技术的优点在于程序简单,易于操作。

Method for preparing dumbbell shaped particle of negative thermal expansion material ZrWMoO*

A negative thermal expansion material ZrWMoO: 8 dumbbell like particle preparation method, which belongs to the technical field of functional ceramic materials. The zirconyl nitrate, ammonium tungstate and ammonium molybdate by Zr = 4, W = 6 + O +: = 6 +: Mo: molar ratio of 2: 1: 1 were dissolved in deionized water, three kinds of solution mixing, adding concentrated hydrochloric acid and concentrated sulfuric acid volume ratio of 6: 1 1 to 3: the mixed acid to the mixture, the volume of mixed acid mixed liquid volume 1 / 6 to 1 / 3, and then evenly stirred; after will join mixed acid reflux 24 96h, repeated washing with deionized water, 50 to 80 DEG C dried to obtain a precursor of ZrWMoO: 7: (OH): 2 (H: 2 O): 2. The precursor to 500 ~ 620 degrees more than 5 hours of heating dumbbell like particle end product ZrWMoO down 8. The invention has the advantages of simple program and easy operation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能陶瓷材料
,特别涉及一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法。
技术介绍
ZrWMoO8是优良的各向同性的负热膨胀化合物,在极宽的温度范围(0~1473K)内负热膨胀系数高达-8.7×10-6K-1。负热膨胀材料目前最大的用途就是和正热膨胀材料复合制备复合材料,从而精确控制材料的体膨胀系数,其潜在的应用领域有光学、光纤通信、医用材料、低温传感器、热电偶等。但是负热膨胀材料和正热膨胀材料复合制成复合材料时容易引起局部应力集中,从而导致微裂纹的产生,影响其实际应用。为了降低应力集中,制备具有规则形状的各向同性负热膨胀材料具有十分重要的意义。到目前为止,尚没有制备哑铃状ZrWMoO8粒子的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用回流法合成负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子。一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法,采用回流法合成负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子。所用原料为ZrO(NO3)2·5H2O(分析纯)、N5H37W6O24·H2O(化学纯)、N6H24Mo7O24·4H2O(化学纯)、HCl(分析纯)、H2SO4(分析纯)。制备工艺为(1)将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中,将三种溶液搅拌混合均匀,向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1~3∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/6~1/3,再搅拌均匀;(2)将加入混合酸的混合液回流24-96h之后,用去离子水反复洗涤,50~80℃烘干,得到前驱体ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。(3)将前驱体于500~620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO8的哑铃状粒子。步骤1中浓盐酸和浓硫酸体积比为5∶1~4∶1为佳;步骤2中回流时间56~72h,在回流以后陈化3天以上为佳。本专利技术的优点在于利用回流法合成了负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子,此法程序简单,易于操作。说明书附1ZrWMoO8粉体的SEM图具体实施例方式实施例1首先将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1混合分别溶于去离子水中,在不断搅拌的条件下将三种溶液混合,向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/6,搅拌12h;将混合液在100℃回流36h。反应完毕后室温陈化5天,用去离子水反复洗涤至pH值为7,向离心出的上层清夜中分别滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不产生白色沉淀,50℃烘干。将前驱体在电阻炉中于500℃加热6h得最终产物哑铃状ZrWMoO8粒子。实施例2首先将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1混合分别溶于去离子水中,在不断搅拌的条件下将三种溶液混合,向混合液加入一定量的浓盐酸和浓硫酸体积比为4∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/4,搅拌24h;将混合液在100℃回流72h。反应完毕后室温陈化7天,用去离子水反复洗涤至pH值为7,向离心出的上层清夜中分别滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不产生白色沉淀,60℃烘干。将前驱体在电阻炉中于530℃加热6h得最终产物哑铃状ZrWMoO8粒子。实施例3首先将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1混合分别溶于去离子水中,在不断搅拌的条件下将三种溶液混合,向混合液加入一定量的浓盐酸和浓硫酸体积比为3∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/3,搅拌24h;将混合液在120℃回流96h。反应完毕后室温陈化21天,用去离子水反复洗涤至pH值为7,向离心出的上层清夜中分别滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不产生白色沉淀,80℃烘干。将前驱体在电阻炉中于620℃加热5h得最终产物哑铃状ZrWMoO8粒子。权利要求1.一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法,其特征在于(1)将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中,将三种溶液搅拌混合均匀,向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1~3∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/6~1/3,再搅拌均匀;(2)将加入混合酸的混合液回流24~96h之后,用去离子水反复洗涤,50~80℃烘干,得到前驱体ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。(3)将前驱体于500~620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO8的哑铃状粒子。2.根据权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法,其特征在于步骤1中浓盐酸和浓硫酸体积比为5∶1~4∶1为佳;步骤2中回流时间56~72h,回流以后陈化3天以上为佳。全文摘要一种负热膨胀材料ZrWMoO文档编号C04B35/495GK1850610SQ20061004020公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月11日 优先权日2006年5月11日专利技术者刘芹芹, 程晓农, 杨娟, 徐桂芳, 严学华, 孙秀娟 申请人:江苏大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负热膨胀材料ZrWMoO↓[8]的哑铃状粒子制备方法,其特征在于:(1)将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr↑[4+]∶W↑[6+]∶Mo↑[6+]摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中,将三种溶液搅拌混合均匀,向混合液加入浓盐酸和浓 硫酸体积比为6∶1~3∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/6~1/3,再搅拌均匀;(2)将加入混合酸的混合液回流24~96h之后,用去离子水反复洗涤,50~80℃烘干,得到前驱体ZrWMoO↓[7](OH)↓[2](H↓[2 ]O)↓[2]。(3)将前驱体于500~620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO↓[8]的哑铃状粒子。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘芹芹程哓农杨娟徐桂芳严学华孙秀娟
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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