碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料及其制备方法技术

技术编号:1474960 阅读:146 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料及其制备方法,该方法包括下述步骤:将金属盐溶液和纳米粘土混合,以使该金属盐在纳米粘土层间进行插层,其中该金属作为碳纳米管生长的催化剂;用弱碱通过pH值(7.5-11.5)控制的离子沉淀法,将所述金属盐中的金属离子转化为相应的金属氢氧化物,该金属氢氧化物沉淀在纳米粘土的层间,从而获得金属氢氧化物颗粒/纳米粘土复合物;利用过量的含有碳源的气体将金属氢氧化物还原为金属催化剂纳米颗粒,并利用化学气相沉积法,使含有碳源的气体分解得到的碳在作为载体的纳米粘土上生长出碳纳米管,从而形成可作为优良的增强剂的碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,其不需要再分离载体且易分散。

Carbon nanotube / nano clay nano composite material and preparation method thereof

The invention relates to a carbon nanotube / nano clay nano composite material and a preparation method thereof. The method comprises the following steps: mixing metal salt solution and nano clay, so that the metal salt intercalated in nano clay layers, wherein the metal catalyst for carbon nanotube growth; with a weak base through the pH value (7.5 11.5) control the ion precipitation method, metal ions of the metal salt into the corresponding metal hydroxide, the metal hydroxide precipitation in the nano clay layer, so as to obtain metal hydroxide particles / nano clay composite; by containing an excessive amount of carbon source gas will be reduced to the metal catalyst metal hydroxide nanoparticles and, by using a chemical vapor deposition method, the gas containing carbon source decomposition of carbon as a carrier in the nano clay on Students Carbon nanotubes are grown to form carbon nanotubes / nano clay nanocomposites which can be used as excellent reinforcing agents. They need not be separated and dispersed easily.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米复合材料,特别是一种,该碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料可作为制备其他复合材料的增强剂,有效地提高所制备的复合材料的力学性能。
技术介绍
由于纳米复合材料具有不同于宏观复合材料的许多优异性能,所以纳米复合材料的研究和制备倍受世界各国重视。众所周知,碳纳米管于1991年由S.Iijima发现,其直径比碳纤维小数千倍。由于碳纳米管具有优异的综合力学性能(高弹性模量、高杨氏模量、低密度)、优异的吸附性能、优良的热力学性能,所以用碳纳米管(单壁或多壁碳纳米管)与某种基体材料复合,可以显著提高所制备的复合材料的力学性能。此外,纳米粘土也是优良的聚合物增强剂,用较低的添加量就可以显著提高复合材料的物理、化学和力学性能。例如,以聚合物为基体的纳米复合材料(即聚合物纳米复合材料)而言,经研究发现相比于传统增强剂,在聚合物中加入少量的碳纳米管和纳米粘土就可显著提高聚合物的物理、化学和力学性能,所以碳纳米管和纳米粘土是目前公知的用于聚合物纳米复合材料的优良增强剂。例如,美国专利申请US20030143350、US20050025696揭示了可以直接使用碳纳米管或纳米粘土作为增强剂来制造纳米复合材料,其中US20030143350揭示了使用碳纳米管、纳米粘土或纳米陶瓷来制备气囊导管(balloon catheter);US20050025696揭示了一种制造碳纳米管的方法,利用该方法在催化剂颗粒上沉积单壁碳纳米管,该催化剂颗粒中含有例如二氧化硅的载体材料(support material),当将该方法制备的碳纳米管用于纳米复合材料时不仅需要去除催化剂颗粒,而且还有去除这些载体。显然,在直接采用传统的应用分子筛、二氧化硅、三氧化二铝以及氧化镁等载体材料所制备的碳纳米管作为增强剂时,必须要除去载体才能应用到复合材料增强领域中,况且有些载体一般都无法彻底分离,从而不能有效的发挥出碳纳米管的优良特性。因此,直接以碳纳米管和纳米粘土作为增强剂时仍存在如下的技术问题1)由于在将碳纳米管加入基体(例如聚合物复合材料中的基体为聚合物)之前通常需要进行分离载体的步骤,然后才能将已经与载体分离的碳纳米管加入基体(即,聚合物)中,所以致使制备过程复杂;2)直接加入的碳纳米管和纳米粘土在范德华力的作用下容易在基体中团聚,难分散,从而削弱了碳纳米管与基体之间以及纳米粘土与基体之间的界面结合力,使碳纳米管和纳米粘土自身优异的性能不能在复合材料中充分显现出来。因此,需要解决如何充分利用碳纳米管和纳米粘土二者作为增强剂的优势的技术问题,以进一步提高纳米复合材料的性能。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于为克服现有技术存在的上述技术问题而提供一种,以使该碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料作为制备其他复合材料的增强剂时,不需要再进行传统的分离载体的步骤,且不易在基体中团聚,易分散,从而进一步提高欲制备的复合材料的性能。为实现上述目的,本专利技术提供了一种碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的制备方法,包括下述步骤步骤a将金属盐溶液和纳米粘土混合,以使该金属盐在纳米粘土的片层间进行插层,其中该金属是作为碳纳米管生长的催化剂;步骤b用弱碱通过pH值控制的离子沉淀法,将所述金属盐中的金属离子转化为相应的金属氢氧化物,该金属氢氧化物颗粒沉淀在纳米粘土的片层间,从而获得金属氢氧化物颗粒/纳米粘土复合物,其中该pH值是弱碱与插层后的混合物混合后的酸碱度,该pH值在7.5-11.5之间;步骤c将金属氢氧化物/纳米粘土复合物作为催化剂源/载体体系,利用过量的含有碳源的气体将金属氢氧化物还原为作为催化剂的金属纳米颗粒,并利用化学气相沉积法,使含有碳源的气体分解得到的碳在作为载体的纳米粘土上生长出碳纳米管,从而形成碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,该金属盐是钴盐、铁盐或镍盐。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,该钴盐是醋酸钴。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,醋酸钴溶液的浓度为40-60mmol/l。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,该金属盐与纳米粘土的重量比为1∶(1~3)。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,该纳米粘土是水合阳离子基的纳米粘土。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,该水合阳离子基的纳米粘土的平均晶片厚度小于25nm,粒径约100nm,阳离子交换能力为110~120mequiv/100g。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,该纳米粘土是钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述弱碱是氨水。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述含有碳源的气体是甲烷、乙烯、或乙炔。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述含有碳源的气体是乙炔。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述含有碳源的气体与所述金属盐的摩尔比范围为5~20。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述含有碳源的气体与所述金属盐的摩尔比为10。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述pH值为8.5~10.5。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,所述pH值为9.5。根据上述制各碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,在步骤a和步骤b过程中还施加超声,进行分散。根据上述制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,在化学气相沉积过程中采用的温度为720℃,压强为250Pa,含碳气体的流量为20sccm,以及沉积时间为0.5小时。本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该纳米复合材料包括纳米粘土部分、在该纳米粘土部分的片层上生长的碳纳米管、以及作为该碳纳米管生长催化剂的金属颗粒。根据上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该纳米粘土部分和该碳纳米管形成网络状的显微结构。根据上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该金属是钴、铁或镍。根据上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该金属是钴。根据上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该纳米粘土部分是由水合阳离子基纳米粘土形成。根据上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该水合阳离子基纳米粘土的平均晶片厚度小于25nm,粒径约100nm,阳离子交换能力为110~120mequiv/100g。根据上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料,该水合阳离子基纳米粘土是钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、钠-钙基蒙脱土、镁基蒙脱土。本专利技术的方法制备的上述碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料不仅可以作为以聚合物为基体的纳米复合材料的增强剂,而且也可用于金属和陶瓷基体的增强剂。本专利技术的相比于现有技术具有如下有益效果1)由于本专利技术的碳纳米管是以纳米粘土作为载体生长的,而且纳米粘土也是优良的聚合物增强剂,用较低的添加量就可以显著提高聚合物的物理、化学和力学性能,所以采用本专利技术的制备的碳纳米管不需要再进行传统的分离载体的步骤,可以直接将这种特殊的碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料添加到基体当中;2)由于碳纳米管可以和纳米粘土片层相连形成网状结构,即彼此间形成机械锁定(mechanical locking),从而不仅可以解决通本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种制备碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料的方法,其特征在于,该方法包括下述步骤:步骤a:将金属盐溶液和纳米粘土混合,以使该金属盐在纳米粘土的片层间进行插层,其中该金属是作为碳纳米管生长的催化剂;步骤b:用弱碱通过pH值控制的离 子沉淀法,将所述金属盐中的金属离子转化为相应的金属氢氧化物,该金属氢氧化物颗粒沉淀在纳米粘土的片层间,从而获得金属氢氧化物颗粒/纳米粘土复合物,其中该pH值是弱碱与插层后的混合物混合后的酸碱度,该pH值在7.5-11.5之间;步骤c :将金属氢氧化物/纳米粘土复合物作为催化剂源/载体体系,利用过量的含有碳源的气体将金属氢氧化物还原为作为催化剂的金属纳米颗粒,并利用化学气相沉积法,使含有碳源的气体分解得到的碳在作为载体的纳米粘土上生长出碳纳米管,从而形成碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘建德陆梅
申请(专利权)人:香港理工大学
类型:发明
国别省市:HK[中国|香港]

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